GB/T 43724-2024 單體液(yè)晶測試方(fāng)法(fǎ)

範圍
本文(wén)件(jiàn)描述(shù)了單(dān)體(tǐ)液晶純(chún)度，最大雜(zá)質，易揮發分(fēn)，電(diàn)阻率，水(shuǐ)分含量和金屬離(lí)子濃(nóng)度的測(cè)試方法。
本文件適用(yòng)於單體液(yè)晶(jīng)的(dí)生產研發(fā)，檢(jiǎn)驗(yàn)檢(jiǎn)測和應用(yòng)驗(yàn)證等。

術(shù)語(yǔ)和(hé)定(dìng)義
GB/T 4946，GB/T 9008，SJ/T 11203 界定(dìng)的(dí)以(yǐ)及下(xià)列術(shù)語和定(dìng)義(yì)適用於(yú)本文件。
最(zuì)大(dà)雜質  major impurity
除主組分外(wài)占(zhān)比最大的組分。
質量監控(kòng)樣  quality control sample
具有一個或多(duō)個特性(xìng)值足(zú)夠均(jūn)匀(yún)穩(wěn)定的物質(zhì)或材料(liào)。
注(zhù): 通過(guò)對特定值(zhí)進(jìn)行定期測試(shì)
，用於(yú)保(bǎo)持和(hé)監控測(cè)量係統的穩(wěn)定。
稀釋(shì)因數  dilution factor
稀釋後質(zhì)量與稀釋前(qián)質量的比值。
注: 用(yòng)於(yú)表(biǎo)示(shì)樣(yàng)品(pǐn)被(bèi)稀釋(shì)的(dí)倍數。

一般要求
除特殊(shū)規定(dìng)外
，測(cè)試(shì)應在(zài)下(xià)述(shù)環(huán)境中進行(háng):
——環(huán)境溫度: 15°C ~30°C；
——相對濕(shī)度: 不大(dà)於70%；
——大氣壓力: 86kPa~106kPa；
——周圍無強電磁場幹擾
，無腐(fǔ)蝕性氣體
，無強烈(liè)振(zhèn)動(dòng)。

測(cè)試方法
水(shuǐ)分含(hán)量(liáng)
原理
采(cǎi)用(yòng)卡(qiǎ)爾·費休水分測定儀進行測(cè)試(shì)
，使用(yòng)含(hán)有(yǒu)碘離(lí)子的陽極電(diàn)解液
，在(zài)通(tōng)電條(tiáo)件(jiàn)下
，陽極電解液產生碘
，測(cè)試過(guò)程水與(yǔ)碘(diǎn)，二(èr)氧(yǎng)化硫，甲(jiǎ)醇和有機鹼發生(shēng)的(dí)化(huà)學反應如下(xià):
H₂O+I₂+SO₂+CH₃OH+3RN→(RNH)SO₄CH₃+2(RNH)I
碘是在(zài)含有(yǒu)碘離子的陽(yáng)極電(diàn)解(jiě)液(yè)中電解產生
，化學反(fǎn)應(yīng)式如下(xià):
2I^-→I₂+2e^-
若(ruò)試樣中(zhōng)存在有水(shuǐ)
，產生(shēng)的碘與水反(fǎn)應(yīng)。根(gēn)據法拉第定律
，產生碘的(dí)量(liáng)與(yǔ)消(xiāo)耗的(dí)電量成正(zhèng)比。因(yīn)此
，測(cè)量電(diàn)量的總消耗的(dí)方法(fǎ)可測定(dìng)樣本(běn)中的(dí)水(shuǐ)分(fēn)總量(liáng)。

測試環境
相對(duì)濕度不(bù)高(gāo)於(yú)30%。

測(cè)試條件
單體(tǐ)液晶水(shuǐ)分含(hán)量(liáng)測(cè)試條件符合表4規(guī)定。


試劑
能溶解待測單(dān)體(tǐ)液(yè)晶的(dí)有(yǒu)機溶劑
，宜(yí)使(shǐ)用甲苯(běn)和正(zhèng)庚(gēng)烷(wán)等；溶劑水分(fēn)含量應(yīng)不(bù)大於(yú)50mg/kg；卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)庫倫(lún)試劑(jì)。

儀器(qì)設(shè)備
儀器設備要求如下(xià):
——卡爾(ěr)·費休水分(fēn)測(cè)定(dìng)儀
，庫侖(lún)法(fǎ)；
——微(wēi)量(liáng)進(jìn)樣(yàng)器；
——電子天平
，精度為(wéi)1mg。

試樣(yàng)製備(bèi)
液(yè)體(tǐ)試樣: 2mL~3mL單體(tǐ)液晶(jīng)。
固(gù)體試樣(yàng): 將單(dān)體液(yè)晶(jīng)溶於純(chún)甲(jiǎ)苯中(zhōng)
，配製(zhì)成質量分(fēn)數(shù)約(yuē)20%的溶液
，甲(jiǎ)苯的水(shuǐ)分含(hán)量(liáng)應不大(dà)於50mg/kg。

試驗(yàn)步驟
液體試(shì)樣(yàng)試驗(yàn)步驟(zhòu)
打(dǎ)開(kāi)卡爾·費休水分測定(dìng)儀(yí)
，進入(rù)測(cè)試程序
，完(wán)成(chéng)預(yù)滴定
，保(bǎo)證設備(bèi)漂移(yí)值低(dī)於20μg/min。
用(yòng)微量(liáng)進(jìn)樣器抽取(qǔ)液體試樣1.0mL~2.0mL
，放於電子天(tiān)平(píng)上稱量裝有甲苯(běn)的(dí)微量進(jìn)樣(yàng)器質量。
按表4設定測(cè)試條件(jiàn)
，預滴定完(wán)成後(hòu)
，將液體(tǐ)試(shì)樣加入卡爾·費休(xiū)水分測(cè)定儀電解(jiě)池(chí)中
，微(wēi)量(liáng)進樣(yàng)器(qì)放(fàng)於電子天(tiān)平上稱得(dé)其(qí)質量
，由(yóu)總(zǒng)重和微量進(jìn)樣(yàng)器質量的差值得到(dào)樣品(pǐn)的(dí)質(zhì)量
，輸入(rù)卡爾(ěr)·費休(xiū)水分測(cè)定儀(yí)中(zhōng)
，儀(yí)器(qì)將(jiāng)自(zì)動計算出單體液晶的水分(fēn)含量(liáng)。
固(gù)體試樣(yàng)試驗步(bù)驟(zhòu)
按表(biǎo)4設定(dìng)測(cè)試條件
，用微量進樣(yàng)器抽(chōu)取甲苯1.0mL~2.0mL
，放(fàng)於(yú)電(diàn)子(zǐ)天(tiān)平上(shàng)稱得(dé)總重。
設(shè)定檢(jiǎn)測方(fāng)法(fǎ)
，預滴定完成後
，將甲苯加入卡爾·費休水(shuǐ)分測定儀的電解(jiě)池中(zhōng)
，放於(yú)電(diàn)子天平上(shàng)稱取(qǔ)微(wēi)量(liáng)進樣器(qì)的(dí)質(zhì)量
，由總重(zhòng)和微量進(jìn)樣(yàng)器質(zhì)量的差值得(dé)到(dào)甲(jiǎ)苯(běn)的質(zhì)量值(zhí)
，輸入到卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休水(shuǐ)分測定儀(yí)中(zhōng)
，儀器(qì)將(jiāng)自動計算出(chū)甲苯的水分含(hán)量X₁。
用(yòng)微量(liáng)進樣器(qì)抽(chōu)取固(gù)體試(shì)樣1.0mL~2.0mL
，放(fàng)於電(diàn)子(zǐ)天(tiān)平上(shàng)稱得總重。
設(shè)定(dìng)檢測(cè)方法
，預滴定完成後(hòu)
，將固(gù)體試(shì)樣(yàng)加入(rù)卡爾(ěr)·費(fèi)休水(shuǐ)分(fēn)測(cè)定儀(yí)的電解(jiě)池中
，放於(yú)電子(zǐ)天平上(shàng)稱取微量進(jìn)樣器的質量
，由總(zǒng)重(zhòng)和微量進樣(yàng)器質量的差(chà)值(zhí)得到(dào)固體試樣的(dí)質(zhì)量
，輸入到卡爾·費休(xiū)水(shuǐ)分測(cè)定儀中
，儀(yí)器(qì)將自(zì)動(dòng)計(jì)算出固(gù)體(tǐ)試(shì)樣(yàng)的(dí)水(shuǐ)分(fēn)含量(liáng)X₂。
待測單體液晶的(dí)水(shuǐ)分含量
，按公式(3)計算(suàn):

式中:
X ——單體(tǐ)液晶的水分含(hán)量
，單位為(wéi)毫克每(měi)千克(mg/kg)；
X₁——甲(jiǎ)苯的水(shuǐ)分(fēn)含(hán)量(liáng)
，單(dān)位為毫克每千克(mg/kg)；
X₂——固(gù)體(tǐ)試樣的水(shuǐ)分含(hán)量
，單位(wèi)為毫(háo)克每(měi)千克(mg/kg)；
a ——固(gù)體(tǐ)試樣(yàng)中(zhōng)單(dān)體液(yè)晶的質(zhì)量分(fēn)數。

試驗數(shù)據處理
最終(zhōng)計算(suàn)值即為該(gāi)單體(tǐ)液晶(jīng)的(dí)水分含量。
水(shuǐ)分含(hán)量測定1次記(jì)錄測(cè)試(shì)值
，報(bào)告結果保留(liú)到小(xiǎo)數點(diǎn)後1位。