QB/T 1324-2023 洗滌劑和表(biǎo)麵(miàn)活(huó)性劑(jì)含水(shuǐ)量的測定 卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)法

範圍
本文件(jiàn)描(miáo)述(shù)了(liǎo)用卡(qiǎ)爾·費(fèi)休試劑(jì)測定洗滌(dí)劑和表麵活性劑含(hán)水(shuǐ)量的(dí)容量(liáng)滴定法和庫侖滴定法(fǎ)
，測量結(jié)果包(bāo)括遊離水(shuǐ)，結晶(jīng)水，吸附水或(huò)吸著(zhuó)水(shuǐ)。
本(běn)文(wén)件適(shì)用千粉(fěn)狀，漿狀和液體(tǐ)狀洗(xǐ)滌(dí)劑(jì)和表麵活性劑(jì)產品含水(shuǐ)量的(dí)測定(dìng)。
本文件提供的(dí)容(róng)量滴定法適(shì)用(yòng)於(yú)含水(shuǐ)量(liáng)不小(xiǎo)於(yú)2％的樣(yàng)品；庫(kù)侖(lún)滴定(dìng)法適用(yòng)於(yú)含水(shuǐ)量(liáng)不大於0.1％的樣品；含水(shuǐ)量介(jiè)於0.1%~2％的
，兩(liǎng)種(zhǒng)方(fāng)法(fǎ)均(jūn)適(shì)用。
注1: 在產品的特定(dìng)標準中(zhōng)有規(guī)定時
，使用本(běn)文件規定的(dí)測(cè)試方法(fǎ)。
注(zhù)2: 鹼(jiǎn)性化合物(wù)會與(yǔ)卡爾·費休(xiū)試劑(jì)反應
，當樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)含(hán)有鹼(jiǎn)金屬(shǔ)的(dí)矽(guī)酸(suān)鹽(yán)，碳(tàn)酸鹽(yán)，氫(qīng)氧(yǎng)化(huà)物或(huò)硼(péng)酸鹽(yán)時(shí)
，該(gāi)方(fāng)法實測值偏高(gāo)。所(suǒ)以
，樣品(pǐn)在測定水(shuǐ)分前(qián)
，需先分析(xī)是(shì)否存在鹼金(jīn)屬鹽(yán)。

術語和(hé)定(dìng)義(yì)
下(xià)列(liè)術(shù)語(yǔ)和定義適(shì)用於本(běn)文件。
含水量(liáng)  water content
按(àn)照本(běn)文件由(yóu)消耗卡爾·費休試(shì)劑(jì)量計算的水的(dí)質(zhì)量分數
，包括遊離水，結晶水(shuǐ)，吸(xī)附水或吸著(zhuó)水(shuǐ)。
注(zhù): 以％表(biǎo)示。

原(yuán)理
根(gēn)據水(shuǐ)與卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休試劑的(dí)反應(yīng)
，確定試驗(yàn)份(fèn)的含(hán)水量。

試驗(yàn)方法(fǎ)
概述(shù)
卡(qiǎ)爾·費休(xiū)試劑的(dí)兩種滴定(dìng)方法(fǎ): 容(róng)量滴定(dìng)法和庫(kù)侖滴(dī)定(dìng)法。

容(róng)量滴(dī)定法(方(fāng)法(fǎ)一(yī))
原理
試驗(yàn)份中(zhōng)的(dí)水會(huì)與卡爾·費休試劑(碘及(jí)二氧化(huà)硫)反(fǎn)應(yīng)
，該(gāi)卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)試劑事先用已知(zhī)準確(què)量的(dí)水滴(dī)定標定(dìng)。含水(shuǐ)量以質(zhì)量分(fēn)數(％)表示
，由(yóu)耗用試劑(jì)量計(jì)算。
試劑
蒸餾水(shuǐ)或純(chún)度相當(dāng)的(dí)水
，符 合 GB/T 6682 中二級水(shuǐ)的(dí)要(yào)求。
卡爾·費(fèi)休試(shì)劑
，使用市(shì)售(shòu)非吡啶(dìng)卡爾(ěr)·費休試劑；亦(yì)可按(àn)照附錄A所(suǒ)述方(fāng)法配(pèi)製(zhì)含(hán)吡啶試劑。若(ruò)使用附錄A所述方法製備(bèi)的試劑
，試(shì)驗(yàn)報告中(zhōng)應注明。
注: 市場上(shàng)一種由碘，二(èr)氧(yǎng)化硫(liú)和胺溶於(yú)2-甲(jiǎ)氧(yǎng)基乙(yǐ)醇(chún)不(bù)含(hán)吡啶的試(shì)劑
，適用(yòng)。
酒(jiǔ)石酸二(èr)鈉(nà)二水(shuǐ)合物(wù)或草酸(suān)二(èr)水(shuǐ)合(hé)物或(huò)水(shuǐ)
，用作(zuò)卡爾(ěr)·費休試劑(jì)的(dí)基準物。
溶劑(jì)
，如2-甲氧基乙(yǐ)醇，丙醇-1或無水甲(jiǎ)醇。如(rú)果(guǒ)已知(zhī)這(zhè)些(xiē)溶劑幹擾(rǎo)測定(dìng)(例如(rú)測定(dìng)醛或酮(tóng)中的(dí)水)
，可使(shǐ)用CHCl₃或(huò)二氯甲烷(wán)
，如使用應在檢測報告(gào)中注明。
警告: 吸入或吞(tūn)咽CHCl₃，二氯甲(jiǎ)烷對(duì)人(rén)體(tǐ)有害(hài)
，刺(cì)激(jī)皮膚可能(néng)造成損(sǔn)傷
，長(cháng)期接(jiē)觸則(zé)有嚴(yán)重損害健(jiàn)康(kāng)的危險。
儀器
水分測定(dìng)儀
，全(quán)自動或半自(zì)動(dòng)的(dí)
，包括:
a) 配(pèi)有雙(shuāng)鉑電(diàn)極(jí)的滴(dī)定(dìng)儀(yí)；
b) 活(huó)塞滴定管
，20mL；
c) 幹(gān)燥管
，裝有活(huó)化矽(guī)膠，氯(lǜ)化(huà)鈣(gài)或(huò)過氯(lǜ)酸鎂(měi)；
d) 滴(dī)定(dìng)池(chí)；
e) 磁(cí)力攪(jiǎo)拌器。
微(wēi)量注射(shè)器(qì)
，容量100μL。
刻度移液管
，容(róng)量(liáng)20mL。
注射(shè)器(qì)
，標稱容量約(yuē)10mL
，玻璃(lí)管內徑(jìng)2mm~4mm
，可拆式針頭用(yòng)適(shì)當方(fāng)法接於針(zhēn)筒。
天(tiān)平(píng)
，精確(què)至0.1mg。
取樣(yàng)
表麵活(huó)性(xìng)劑(jì)或洗滌(dí)劑實驗室樣品應(yīng)按(àn) GB/T 13173 的規定製(zhì)備和(hé)貯存(cún)。
程序(xù)
總則
大氣中的水分是(shì)卡爾·費(fèi)休(xiū)滴定(dìng)中的(dí)最大(dà)幹(gān)擾源
，因此應(yīng)特別(bié)注意幹燥所用的儀器(qì)
，迅(xùn)速(sù)處理試驗(yàn)份(fèn)和(hé)溶(róng)劑。卡(qiǎ)爾·費休儀(yí)的使用方法(fǎ)應(yīng)遵循儀器(qì)製(zhì)造(zào)廠(chǎng)的說明(míng)。
卡爾(ěr)·費休(xiū)試(shì)劑(jì)試(shì)劑(jì)滴定度的(dí)測定
對(duì)每(měi)瓶新的試劑(jì)應測(cè)定試劑的滴定度(dù)
，以後至(zhì)少(shǎo)每周(zhōu)測1次(cì)。
由於標(biāo)準溶(róng)液(yè)的(dí)滴(dī)定度(dù)會發(fā)生(shēng)變(biàn)化(huà)
，有(yǒu)必要(yào)校準(zhǔn)卡(qiǎ)爾(ěr)·費休試劑的滴(dī)定(dìng)度。所(suǒ)使用的(dí)儀器(qì)類型及所需(xū)的(dí)分(fēn)析精(jīng)度(dù)決定(dìng)滴(dī)定度檢驗的周期(qī)。
用(yòng)攝(shè)子(zǐ)將磁(cí)性(xìng)攪(jiǎo)拌(bàn)棒(bàng)放入水(shuǐ)分(fēn)測(cè)定(dìng)儀的(dí)滴定容器(qì)中
，轉移一定(dìng)量的(dí)用(yòng)於測定的(dí)溶(róng)劑(jì)至滴(dī)定(dìng)池
，用卡(qiǎ)爾·費休試劑(jì)滴定。
在絕(jué)對必要的(dí)情況(kuàng)下
，例如(rú)測(cè)定(dìng)醛或(huò)酮(tóng)中(zhōng)的(dí)水分時
，使用CHCl₃或(huò)二(èr)氯甲烷作為溶劑(jì)。
或(huò)者:
稱(chēng)取200mg~250 mg酒(jiǔ)石(shí)酸(suān)二鈉或(huò)草酸(suān)二水合物(wù)放入稱(chēng)量(liáng)勺中
，稱準至0.1mg 。轉移酒石酸二鈉或(huò)草(cǎo)酸至滴(dī)定(dìng)池(chí)中
，重(zhòng)新稱(chēng)量(liáng)。緩慢攪拌(bàn)使酒石(shí)酸(suān)二鈉或草酸溶千溶劑中(zhōng)。
或者(zhě):
由滴(dī)瓶(píng)將約40mg水加(jiā)入(rù)滴定池
，加入前(qián)後(hòu)均(jūn)予(yú)稱量(liáng)。
所用(yòng)試(shì)劑(jì)量(liáng)應浸(jìn)沒(méi)電(diàn)極(jí)2mm~3mm。
加(jiā)入卡(qiǎ)爾費休試劑至電量(liáng)滴定終點(diǎn)
，即(jí)逐(zhú)滴(dī)加卡(qiǎ)爾·費休(xiū)試劑(jì)至(zhì)觀測值(zhí)保(bǎo)待30s不(bù)變(biàn)。
試劑(jì)滴(dī)定(dìng)度ρ_H2O
，以毫(háo)克水每(měi)毫(háo)升(mg/mL)表示(shì)
，按(àn)公(gōng)式(1)或公式(2)計算(suàn):

式中:
m₁ ——所(suǒ)用(yòng)酒石酸(suān)二(èr)鈉(nà)或草酸(suān)二水合(hé)物(wù)的(dí)質(zhì)量(liáng)
，單位為毫克(kè)(mg)；
m₂ ——所用水(shuǐ)的質量
，單位(wèi)為毫克(mg)；
w_H2O ——所用(yòng)基(jī)準(zhǔn)物(wù)的(dí)含(hán)水量
，以(yǐ)質量(liáng)分數(％)表(biǎo)示
，對酒石酸(suān)二鈉二水(shuǐ)合(hé)物為15.66
，對乙二(èr)酸二(èr)水合物為28.57；
V₁ ——滴定(dìng)時所用卡爾·費(fèi)休(xiū)試劑(jì)的(dí)體積
，單位為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)。
含水量(liáng)的測(cè)定
總則
根(gēn)據(jù)實(shí)驗(yàn)室(shì)樣品特(tè)點(diǎn)
，選擇(zé)以(yǐ)下(xià)兩(liǎng)種(zhǒng)方法之(zhī)一: 通用法或溶解(jiě)法。
通用(yòng)法適用(yòng)於(yú)樣品(pǐn)均一(yī)，易於(yú)在滴定(dìng)池(chí)中分(fēn)散(sàn)。
溶解(jiě)法(fǎ)適用於均(jūn)匀性較差(chà)和(hé)/或在(zài)滴(dī)定(dìng)池中(zhōng)難(nán)以分(fēn)散(sàn)的樣品(pǐn)。
通(tōng)用法(fǎ)
測(cè)定
將20mL溶劑(jì)及磁力攪拌(bàn)棒(bàng)(用(yòng)攝子)放入卡爾·費(fèi)休的(dí)滴(dī)定池(chí)中(zhōng)。進行(háng)調零
，在攪(jiǎo)拌下(xià)加入卡(qiǎ)爾(ěr)·費休試劑(jì)至儀器讀數所示(shì)達到終點(diǎn)。
加入(rù)試驗份
，通過(guò)減量(liáng)法(fǎ)確(què)認m₀的(dí)質量精確至0.1mg。選(xuǎn)擇(zé)合適的(dí)進樣(yàng)量(liáng)
，使消耗的(dí)卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休試(shì)劑約占(zhān)活(huó)塞(sāi)滴定管的一(yī)半(bàn)以上。攪(jiǎo)拌至(zhì)溶(róng)解
，並(bìng)滴定至(zhì)相同(tóng)終(zhōng)點。記(jì)錄(lù)所(suǒ)耗(hào)卡爾·費休(xiū)試劑(jì)的體積(jī)(V₂)。
加(jiā)入另(lìng)一(yī)試(shì)驗份並重復滴定(dìng)
，進行第(dì)二次(cì)測定(dìng)。
結果(guǒ)表示
產(chǎn)品(pǐn)的含水量(w_s)
，以(yǐ)質量(liáng)分數(shù)(％)表(biǎo)示(shì)
，按(àn)公式(shì)(3)計算:

式中:
ρ_H2O ——試劑滴定度
，單位(wèi)為(wéi)毫克水(shuǐ)每(měi)毫升(shēng)(mg/mL)；
V₂ ——用於測定的(dí)卡爾(ěr)·費休試(shì)劑的體積
，單位為毫升(mL)；
m₀ ——試驗(yàn)份(fèn)的(dí)質量
，單(dān)位為毫(háo)克(kè)(mg)。
溶解法
測定
稱(chēng)取適量(liáng)實驗室樣(yàng)品(m₁) 於(yú)幹(gān)燥(zào)的(dí)燒瓶中(zhōng)
，加(jiā)入適量(liáng)不(bù)幹擾卡(qiǎ)爾·費休(xiū)試劑(jì)的(dí)有機(jī)溶劑(m₂)。樣品和(hé)溶(róng)劑的(dí)比例應(yīng)經(jīng)過(guò)選擇
，盡(jìn)量(liáng)使用較少(shǎo)的溶(róng)劑(jì)溶解(jiě)更(gēng)多的(dí)樣品
，這樣獲得(dé)的(dí)混(hùn)合(hé)物容(róng)易控製(zhì)
，且不(bù)損害獲取樣品(pǐn)的代(dài)表性。記錄質(zhì)量
，精(jīng)確至(zhì)0.001g
，塞住(zhù)燒瓶搖(yáo)匀(yún)
，至混合物(wù)均匀。
如(rú)果本(běn)階段(duàn)仍有(yǒu)不溶鹽存在
，應(yīng)放(fàng)棄這(zhè)種(zhǒng)方(fāng)法
，因為:
a) 部分水可能已(yǐ)被(bèi)不溶鹽作(zuò)為結晶水(shuǐ)除去(qù)；
b) 嚴格的測(cè)定程(chéng)序應包括正(zhèng)確測定不溶(róng)性鹽(yán)的質量(liáng)。
按(àn)照"通(tōng)用法"中給(gěi)出(chū)的步驟
，測定溶(róng)劑(w₂) 和混合物(w_b)的(dí)含(hán)水(shuǐ)量。
結(jié)果(guǒ)表示(shì)
產品的含水量w_p
，以質(zhì)量分數(％)表示
，按公(gōng)式(shì)(4)計(jì)算(suàn):

式中(zhōng):
m₁ ——樣品(pǐn)質(zhì)量
，單(dān)位(wèi)為克(g)；
m₂ ——溶劑(jì)的質量(liáng)
，單位(wèi)為(wéi)克(g)；
w_b ——混合(hé)物的(dí)含水量
，以質(zhì)量分數(shù)(％)表(biǎo)示；
w₂ ——溶劑的含水(shuǐ)量(liáng)
，以(yǐ)質量(liáng)分(fēn)數(％)表示。

庫侖滴(dī)定(dìng)法(方(fāng)法二(èr))
原(yuán)理
電(diàn)解質(zhì)溶(róng)液和樣(yàng)品置於電解池中(zhōng)
，流(liú)動(dòng)的(dí)電流(liú)將其(qí)電(diàn)解
，碘和溶液中(zhōng)的水發生(shēng)卡(qiǎ)爾·費休(xiū)反應(yīng)
，利(lì)用滴定終點(diǎn)的(dí)電(diàn)流(liú)量(liáng)
，計(jì)算(suàn)含水量(liáng)。采用電流控(kòng)製下的電壓(yā)檢測(cè)法檢(jiǎn)測終點。
注(zhù): 庫(kù)侖滴定法(fǎ)不適用以下(xià)情況(kuàng)
，例如(rú): 如(rú)果(guǒ)樣品(pǐn)含有苯(běn)胺(àn)或苯酚
，其自身會(huì)引(yǐn)起(qǐ)電極(jí)反(fǎn)應；如(rú)果樣(yàng)品(pǐn)不純或對電(diàn)流效率有(yǒu)影響
，則(zé)會(huì)引(yǐn)起隔膜(mó)的堵(dǔ)塞。特別(bié)是對(duì)於固(gù)體(tǐ)樣(yàng)品
，需(xū)要(yào)確(què)認它是否溶(róng)解。
試劑(jì)
分(fēn)析中(zhōng)
，僅(jǐn)使(shǐ)用認(rèn)可的分析(xī)純試劑及(jí)二級蒸餾水(shuǐ)。市(shì)售的陽極電(diàn)解(jiě)液，陰極(jí)電解(jiě)液(yè)
，以及醇水溶(róng)液或(huò)碳(tàn)酸丙烯(xī)酯(zhǐ)水溶液(yè)均可(kě)使用(yòng)。
陽(yáng)極電解(jiě)液(yè)
陽極電解(jiě)液(yè)應含有碳(tàn)離子，二氧(yǎng)化硫，吡啶或(huò)另(lìng)一(yī)種鹼
，以及有(yǒu)機(jī)溶劑如甲(jiǎ)醇(chún)。
對於含(hán)有可(kě)能(néng)與甲(jiǎ)醇(chún)反應的(dí)醛類或(huò)酮類化(huà)合物(wù)的樣(yàng)品(pǐn)
，使用(yòng)氯仿，2-甲(jiǎ)氧(yǎng)基(jī)乙醇(chún)，碳酸(suān)丙烯(xī)或(huò)類似(sì)物(wù)質代替(tì)甲醇(chún)。
陰極(jí)電解(jiě)液
陰極電解液(yè)的(dí)組成應有(yǒu)無機鹽，有機鹽
，例(lì)如(rú)四分(fēn)之(zhī)一銨鹽或鹽酸胺
，以(yǐ)及(jí)類(lèi)似甲(jiǎ)醇的有機溶劑(jì)。
醇水(shuǐ)溶液(yè)或碳(tàn)酸(suān)丙烯酯水(shuǐ)溶(róng)液
向2-甲(jiǎ)氧基乙(yǐ)醇或(huò)鹽(yán)酸丙烯酯中(zhōng)加水
，使(shǐ)1mL溶(róng)液中含(hán)有(yǒu)約4mg水。該(gāi)溶液(yè)用(yòng)來(lái)加入少量(liáng)水。
儀器
庫侖(lún)滴定(dìng)儀
，由滴(dī)定部(bù)分(fēn)，控製(zhì)部(bù)分(fēn)，指示和(hé)記錄部(bù)分(fēn)等組(zǔ)成。圖(tú)1為該構造(zào)的一(yī)個示例。
電(diàn)解池
，由容量約(yuē)200mL的玻璃容(róng)器，各(gè)自配(pèi)有(yǒu)鉑網電極的陽極室(shì)和陰極(jí)室組成(chéng)
，陰(yīn)極室和陽(yáng)極室(shì)用隔膜(例(lì)如(rú)陶瓷隔(gé)膜(mó)，離子(zǐ)交換膜或類(lèi)似的膜)隔開。
當使(shǐ)用微(wēi)量(liáng)注射(shè)器(qì)或(huò)注(zhù)射器進行進樣(yàng)時(shí)
，試(shì)樣的進樣(yàng)口(kǒu)應裝(zhuāng)有(yǒu)不鏽鋼(gāng)或四(sì)氛(fēn)乙烯樹脂製成的塞(sāi)子(zǐ)。電解池應(yīng)配備(bèi)檢測(cè)器和含(hán)有(yǒu)幹(gān)燥(zào)劑(如(rú)矽膠)的幹燥(zào)管。圖(tú)2是(shì)一個電解池的(dí)示(shì)例
，進行(háng)滴定時(shí)
，將轉子放(fàng)入(rù)電解池中(zhōng)。




注射(shè)器
，容(róng)量為1mL~20mL
，針的外徑(jìng)為(wéi)1mm~2 mm
，長度(dù)為50mm~100mm。針(zhēn)端應固(gù)定橡(xiàng)膠塞密封(fēng)
，可使(shǐ)用直(zhí)徑(jìng)13mm~15mm，厚度(dù)5mm~7mm的(dí)圓形矽橡膠(jiāo)。
天平
，精(jīng)確(què)至(zhì)0.1mg。如果電(diàn)子天平能通過(guò)適(shì)當的接口(kǒu)與(yǔ)自動滴(dī)定裝(zhuāng)置連(lián)接
，使(shǐ)用(yòng)起(qǐ)來會更方(fāng)便(biàn)。
取樣
表(biǎo)麵(miàn)活性劑(jì)和(hé)洗滌劑實(shí)驗(yàn)室(shì)樣品應(yīng)按(àn)照 GB/T 13173 的(dí)規(guī)定製(zhì)備和(hé)貯存(cún)。
程序(xù)
滴定儀(yí)的校準
攪拌(bàn)陽極電(diàn)解液
，用(yòng)庫侖法(fǎ)滴(dī)定(dìng)到(dào)終點(diǎn)
，確保(bǎo)電(diàn)解池(chí)中不(bù)含水。用(yòng)微(wēi)量(liáng)注(zhù)射器將(jiāng)5μL水注入電(diàn)解(jiě)池
，啟動庫侖滴(dī)定儀(yí)滴定直到(dào)終點
，測得水含(hán)量。重復該(gāi)操作2次(cì)以(yǐ)上
，確保(bǎo)水(shuǐ)含量的測得(dé)結(jié)果(guǒ)在(zài)(5000±250)μg範(fàn)圍內(nèi)。若超(chāo)出此(cǐ)範圍(wéi)
，則更換電解液或(huò)清(qīng)洗電(diàn)極(jí)/隔(gé)膜後重新(xīn)進行(háng)校(xiào)準。
含(hán)水(shuǐ)量的測(cè)定(dìng)
在陽極(jí)室加入約(yuē)100mL 陽(yáng)極(jí)電解(jiě)液
，陰(yīn)極室(shì)加(jiā)入約5mL 陰(yīn)極電解液。裝(zhuāng)好(hǎo)後密封並安裝到滴定儀(yí)上。
攪(jiǎo)拌陽極電(diàn)解液
，庫侖滴定(dìng)至終點
，使(shǐ)其(qí)中(zhōng)不含水分(fēn)
，此(cǐ)時(shí)滴定(dìng)體(tǐ)積(jī)不必(bì)讀數。
陽極電解(jiě)液中(zhōng)存在的(dí)遊離(lí)碳會(huì)抑製(zhì)電(diàn)流(liú)的流(liú)動
，所以(yǐ)宜(yí)添加水，醇水(shuǐ)溶液或(huò)碳酸(suān)丙(bǐng)烯酯(zhǐ)水溶液(yè)使(shǐ)水分達(dá)到(dào)2000μg~3000μg。
注(zhù)射器(qì)進(jìn)樣(yàng)前應清洗，幹燥(zào)
，並存放(fàng)於幹(gān)燥器(qì)。
將注(zhù)射器從幹燥器中(zhōng)取出
，並在針的末端(duān)安裝一(yī)個(gè)橡(xiàng)膠(jiāo)塞。
取下(xià)塞(sāi)子
，將注射(shè)器針頭(tóu)盡可(kě)能(néng)深地插(chā)入樣品(pǐn)(含水(shuǐ)量(liáng)宜(yí)在0.5mg~5mg)中
，輕輕(qīng)抽拉活塞(sāi)
，吸(xī)取(qǔ)樣(yàng)品(pǐn)體(tǐ)積(jī)約為注射器(qì)體積的1/10。
將注射器從樣品瓶中(zhōng)取出
，倒置注射(shè)器使(shǐ)針頭向(xiàng)上(shàng)以排除(chú)空(kōng)氣(qì)
，在針尖(jiān)加一(yī)個(gè)橡膠塞(sāi)
，稍(shāo)微施加壓力使樣品(pǐn)濕潤地麵
，將(jiāng)樣品(pǐn)排出。
重復以(yǐ)上(shàng)步(bù)驟(zhòu)(用(yòng)樣品(pǐn)清洗進(jìn)樣針)2到3次。
將(jiāng)試樣(yàng)緩慢(màn)地吸取至刻度上(shàng)方
，注(zhù)射器(qì)針頭朝(zhāo)上(shàng)
，排(pái)除(chú)空(kōng)氣(qì)
，並(bìng)將過量試樣(yàng)排(pái)出
，使(shǐ)樣品與刻(kè)度對齊(qí)。立即把橡(xiàng)膠(jiāo)塞接到針尖(jiān)位(wèi)置
，注射器和樣品一(yī)起稱(chēng)重(zhòng)
，稱準(zhǔn)至0.1mg。
取(qǔ)下針尖的(dí)橡膠塞
，穿過塞(sāi)子或(huò)打開塞孔後
，將樣品注射到電(diàn)解池的(dí)陽極電解液中
，然(rán)後
，用之(zhī)前的橡膠塞塞住針(zhēn)尖
，稱(chēng)重(zhòng)
，稱準至0.1mg。
充分攪拌陽(yáng)極(jí)電(diàn)解液使樣品溶解
，攪拌過程庫侖(lún)滴定至終點(diǎn)
，讀(dú)取水(shuǐ)含(hán)量的(dí)數(shù)值(zhí)。
結果表(biǎo)示(shì)
產品的(dí)含(hán)水(shuǐ)量(w_p)
，以質量(liáng)分(fēn)數(％)表(biǎo)示(shì)
，按(àn)公(gōng)式(shì)(5)計算:

式中:
m_in ——水(shuǐ)含(hán)量示值(zhí)
，單位為微克(kè)(μg)；
m_s ——樣(yàng)品質量
，單(dān)位為克(kè)(g)。