GB/T 11987-2022 表麵活性劑(jì) 工業烷烴磺酸鹽 總(zǒng)烷烴磺酸(suān)鹽(yán)含量的測定

範(fàn)圍
本文件(jiàn)描述(shù)了(liǎo)一種測定(dìng)含(hán)少量烷烴(tīng)的工業烷烴磺酸鹽(yán)中(zhōng)總烷(wán)烴磺(huáng)酸鹽含(hán)量(單與(yǔ)二(èr)之(zhī)和(hé))的方(fāng)法。
本文(wén)件適用於(yú)所(suǒ)有正(zhèng)構烷(wán)烴的(dí)磺氯(lǜ)化和磺(huáng)氧化(huà)產品中(zhōng)的(dí)鹼(jiǎn)金(jīn)屬鹽含量的測定。

術(shù)語(yǔ)和定(dìng)義
下列術(shù)語和定義適用於本(běn)文件(jiàn)。
烷烴(tīng)磺(huáng)酸(suān)鹽(yán)  alkane sulphonate
存在於(yú)含(hán)12個~20個(gè)碳原子的(dí)純(chún)直(zhí)鏈烷烴(tīng)的(dí)磺(huáng)氯(lǜ)化(huà)和磺氧(yǎng)化(huà)產品(pǐn)中(zhōng)的(dí)磺(huáng)酸鹼金(jīn)屬鹽。

原理
將工業烷基磺酸鹽(yán)試驗份分(fēn)散(sàn)於*溶(róng)液(yè)中，並加(jiā)入正(zhèng)丁醇(chún)和(hé)丙酮的(dí)混合液以(yǐ)沉澱*十(shí)水合(hé)物和部分(fēn)氯(lǜ)化(huà)鈉(nà)。
過(guò)濾以得(dé)到烷(wán)烴(tīng)磺酸鹽(包括(kuò)單一(yī)和二-烷烴(tīng)磺酸鹽(yán))的混合液(yè)，可能還(huán)含有少量氯化(huà)鈉(nà)。
蒸發(fā)溶劑，以(yǐ)除去(qù)少量(liáng)烷(wán)烴(tīng)，用(yòng)重量(liáng)法測(cè)定烷烴(tīng)磺(huáng)酸鹽(yán)的含量，用電位滴(dī)定(dìng)法(fǎ)測定殘(cán)留(liú)的(dí)氯化鈉。

試劑
除非(fēi)另有說明(míng)，在分析中僅使用確認(rèn)為分(fēn)析純的試劑和符(fú)合 GB/T 6682 三(sān)級(jí)或以上(shàng)的(dí)水(shuǐ)。
丙酮(tóng)。
正丁醇(chún)和丙酮(tóng)的混合(hé)液，體積(jī)比為(wéi)3∶2。
*溶液(yè)，200g/L溶液。

儀器設(shè)備(bèi)
天(tiān)平，準確至0.001g。
具(jù)塞錐形瓶(píng)，250mL。
量筒(tǒng)或量杯，50mL，100 mL，200mL。
磁力攪拌器(qì)，可(kě)加(jiā)熱(rè)。
結晶皿或長(cháng)頸燒(shāo)瓶，玻璃，250mL。
恒溫水(shuǐ)浴鍋。
烘(hōng)箱(xiāng)，能(néng)夠(gòu)調節在(zài)(120±2)°C。
幹燥(zào)器，300mm。

試樣製(zhì)備(bèi)
根據樣品形態，按(àn) GB/T 13173 的規定製備和貯存(cún)實驗室(shì)樣(yàng)品。

試驗(yàn)步驟(zhòu)
試驗份
用(yòng)天平(píng)稱取(qǔ)含有(yǒu)約(yuē)0.5g~1g總(zǒng)烷烴磺酸(suān)鹽的試驗份，稱準至0.001g，記作m₀，轉移(yí)至250mL錐(zhuī)形(xíng)瓶。
測(cè)定
在試(shì)驗份中，用量(liáng)筒加入15mL*溶(róng)液，並將(jiāng)混(hùn)合物(wù)用(yòng)磁(cí)力加(jiā)熱(rè)攪拌器邊(biān)攪(jiǎo)拌邊加熱到50°C。
當(dāng)懸(xuán)浮(fú)液(yè)均匀(yún)時(shí)，停(tíng)止加熱(rè)，並一邊攪(jiǎo)拌一邊緩慢加入用量(liáng)筒(tǒng)量(liáng)取的150mL正(zhèng)丁(dīng)醇(chún)和(hé)丙酮的混合(hé)液(yè)。錐(zhuī)形(xíng)瓶(píng)加塞(sāi)，冷卻(què)至室溫。
傾(qīng)析清相通過(guò)快(kuài)速濾紙(zhǐ)過(guò)濾並(bìng)收(shōu)集濾(lǜ)液(yè)於已用天(tiān)平稱(chēng)準至0.001g的(dí)結(jié)晶皿(mǐn)或(huò)長頸燒瓶中(zhōng)。
洗(xǐ)滌大顆粒的沉澱(diàn)和錐形(xíng)瓶四(sì)次，每次(cì)用(yòng)量筒(tǒng)量取(qǔ)15mL正(zhèng)丁(dīng)醇和丙(bǐng)酮(tóng)的混合液(yè)。
在冷(lěng)的幹(gān)燥(zào)氮氣或(huò)空氣的緩慢(màn)流動下，在(zài)通風櫥中沸騰的恒溫(wēn)水浴鍋上蒸發濾液(yè)和洗滌(dí)液(yè)至幹(gān)。
為(wéi)了最後除去(qù)痕量(liáng)的(dí)水(shuǐ)和未磺化物，將(jiāng)殘餘(yú)物用(yòng)量(liáng)筒量取10mL丙(bǐng)酮溶解(jiě)於(yú)結(jié)晶皿(mǐn)或長(cháng)頸燒瓶中(zhōng)。在(zài)通(tōng)風櫥(chú)中恒溫水(shuǐ)浴鍋(guō)上(shàng)在未(wèi)加(jiā)熱的幹燥(zào)氮(dàn)氣或空氣流下(xià)蒸發(fā)至(zhì)幹(gān)。重復(fù)此程(chéng)序(xù)兩(liǎng)次(cì)以上。
將殘餘(yú)物在(120±2)°C烘(hōng)箱中烘幹1h。在幹(gān)燥器中(zhōng)冷卻(què)至(zhì)室(shì)溫，天平(píng)稱準至(zhì)0.001g，記作m₁。
用量筒(tǒng)量取80mL水(shuǐ)和20mL丙酮(tóng)將殘餘物重(zhòng)新溶(róng)解，按 GB/T 38729-2020 第(dì)11章"氯(lǜ)化鈉(nà)含(hán)量(liáng)的(dí)測(cè)定(dìng)"的規定測(cè)定氯化鈉(nà)的(dí)含量。
注: 對於烷(wán)鏈中(zhōng)含20碳原(yuán)子的烷烴磺(huáng)酸鹽，用此(cǐ)法不(bù)能很好地除(chú)去(qù)未(wèi)磺(huáng)化物。
GB/T 38729-2020 表(biǎo)麵活性(xìng)劑 工(gōng)業(yè)伯(bó)烷基(jī)*試驗方法(fǎ)

結果(guǒ)表示(shì)
計(jì)算
總烷烴(tīng)磺酸(suān)鹽含(hán)量ω以質量(liáng)分數表示，按(àn)式(1)計算:

式中(zhōng):
m₁ ——得(dé)到殘(cán)餘物(wù)的(dí)質(zhì)量，單位為克(kè)(g)；
c ——滴(dī)定所用(yòng)的硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標準溶(róng)液的濃(nóng)度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V ——消耗(hào)的硝酸銀標準溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
M_NaCl ——氯(lǜ)化鈉(nà)的(dí)摩爾質(zhì)量，58.50g/mol；
m₀ ——試驗份(fèn)的(dí)質量，單(dān)位為克(g)。
精密(mì)度
在重(zhòng)復(fù)性(xìng)條件(jiàn)下獲得(dé)的(dí)兩(liǎng)次獨立(lì)測定結果(guǒ)的(dí)絕對差值不大(dà)於1.3%，以大(dà)於1.3%的情況(kuàng)不(bù)超(chāo)過5%為前提(tí)。