T/CIESC 0038-2022 阻(zǔ)燃(rán)化學品 甲基八溴(xiù)醚(mí)

範圍(wéi)
本文(wén)件規(guī)定(dìng)了阻燃(rán)用(yòng)甲(jiǎ)基(jī)八溴醚的技術(shù)要求，試驗方(fāng)法，檢(jiǎn)驗(yàn)規(guī)則，標誌，包裝，運(yùn)輸和貯(zhù)存。
本文(wén)件適用於以四(sì)溴雙酚(fēn)A，甲基*和溴(xiù)為(wéi)原(yuán)料生(shēng)產(chǎn)的(dí)作(zuò)為阻燃(rán)劑使用的甲基八溴醚。
學(xué)名: 2,2-雙[3,5-二溴(xiù)-4-(2,3-二(èr)溴-2-甲(jiǎ)基丙(bǐng)氧(yǎng)基(jī))苯(běn)基(jī)]丙(bǐng)烷(wán)
分子(zǐ)式: C₂₃H₂₄Br₈O₂
結構(gòu)簡(jiǎn)式(shì):

相對(duì)分子質(zhì)量: 971.68(按(àn)2018年國(guó)際(jì)相對原子(zǐ)質(zhì)量)
CAS號: 97416-84-7

術語和(hé)定義(yì)
本(běn)文(wén)件沒有需要(yào)界定的術語(yǔ)和(hé)定(dìng)義。

技術(shù)要(yào)求
外(wài)觀(guān)
甲基(jī)八溴醚為(wéi)白色粉末或顆(kē)粒。
要求(qiú)
甲基(jī)八溴醚的技術要求(qiú)見(jiàn)表1。


試驗(yàn)方法
溴(xiù)含量(liáng)的測定
滴定法(fǎ)(仲裁法(fǎ))
按照(zhào) T/CIESC 0037-2022《阻燃化學品 八溴(xiù)醚》中5.5的規定進(jìn)行測(cè)定(dìng)。

氧彈(dàn)燃(rán)燒法(fǎ)
試(shì)劑或材料
*溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]: 稱取2g*於(yú)100mL蒸(zhēng)餾(liù)水中(zhōng)，攪(jiǎo)拌溶解(jiě)。
6%*溶液(yè): 量取30%*100mL稀(xī)釋(shì)至500mL。
氧氣: 工(gōng)業(yè)級。
糊精(jīng)。
硝酸溶液(1+1): 用(yòng)量筒(tǒng)量(liáng)取(qǔ)25mL硝酸(suān)慢慢攪(jiǎo)拌(bàn)加(jiā)入到25mL蒸(zhēng)餾水(shuǐ)中(zhōng)。
硝(xiāo)酸銀標(biāo)準溶(róng)液: c(AgNO₃)=0.01mol/L。按以(yǐ)下(xià)方(fāng)法配(pèi)製:
a) 試(shì)劑製(zhì)備(bèi): 氯化(huà)鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)[c(NaCl)=0.01mol/L]: 稱取6g氯化鈉(nà)於550°C±50°C下灼燒3h，取(qǔ)出(chū)，在幹燥(zào)器(qì)內冷(lěng)卻至室溫(wēn)。稱取(qǔ)0.5844g±0.001g(精(jīng)確至0.0001g)經過灼(zhuó)燒的基(jī)準(zhǔn)氯(lǜ)化(huà)鈉(nà)，加水(shuǐ)溶解，移(yí)入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度(dù)，搖匀，備用(yòng)。
b) 溶液(yè)配(pèi)製: 硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液[c(AgNO₃)=0.01mol/L]: 稱(chēng)取(qǔ)3.40g±0.1g硝(xiāo)酸銀(yín)於燒杯中(zhōng)，加蒸(zhēng)餾水溶(róng)解(jiě)後稀(xī)釋(shì)至(zhì)2000mL，貯於(yú)棕色瓶(píng)內(nèi)。
c) 溶(róng)液標定(dìng): 吸取20.00mL氯化鈉標準(zhǔn)溶(róng)液[c(NaCl)=0.01mol/L]於燒杯(bēi)中，依(yī)照自(zì)動(dòng)電(diàn)位滴(dī)定(dìng)儀的操作規程進行(háng)滴(dī)定(dìng)，滴(dī)定(dìng)終點(diǎn)時儀(yí)器會蜂(fēng)鳴(míng)，並(bìng)顯示滴定終點(diǎn)V₁，同時(shí)作空(kōng)白試驗(yàn)。
d) 硝酸(suān)銀標(biāo)準溶(róng)液的(dí)濃(nóng)度(dù)按(1)式計(jì)算:

式(shì)中:
c ——氯化鈉(nà)標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液(yè)的濃(nóng)度，單位為摩爾每(měi)升(shēng)(mol/L)；
V ——吸取(qǔ)氯(lǜ)化鈉標準(zhǔn)溶液的(dí)體積(jī)，單位(wèi)為毫升(mL)；
V₁ ——滴定氯化鈉標準溶液消耗(hào)硝(xiāo)酸銀標(biāo)準溶液(yè)的體積，單位為毫升(shēng)(mL)；
V₀ ——滴定空白(bái)消耗硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準溶液(yè)的體積，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)。

儀(yí)器(qì)和設(shè)備
無灰(huī)濾(lǜ)紙。
氧(yǎng)氣(qì)frangible grenade: 500mL。
自動電位(wèi)滴定儀(yí)。
分析(xī)天平: 分度(dù)值(zhí)為0.1mg。

試(shì)驗(yàn)步驟
稱取約(yuē)10g樣(yàng)品置於(yú)研(yán)缽中進行(háng)研磨，然後(hòu)用80目篩網過(guò)篩。
稱取樣(yàng)品(pǐn)0.025g±0.001g(精(jīng)確(què)至0.0001g)樣品用(yòng)無(wú)灰濾紙包好，同(tóng)時在氧(yǎng)氣(qì)frangible grenade中(zhōng)加入0.5mol/L*溶液(yè)10mL，6%的*溶液(yè)5mL，向瓶中緩緩通入氧氣2min，點(diǎn)燃無(wú)灰濾(lǜ)紙迅(xùn)速(sù)放(fàng)入氧氣frangible grenade中並(bìng)倒(dǎo)置(zhì)，燃燒(shāo)完成(chéng)後(hòu)，劇烈(liè)搖動氧氣frangible grenade約30s後(hòu)靜置(zhì)1h。將(jiāng)氧氣(qì)frangible grenade內液體(tǐ)轉移至250mL燒杯中(zhōng)，繼續(xù)加(jiā)蒸(zhēng)餾水至(zhì)200mL，煮沸0.5h後(hòu)繼續(xù)加(jiā)蒸餾水(shuǐ)至(zhì)200mL刻(kè)度綫，冷(lěng)卻至室(shì)溫，樣(yàng)品(pǐn)準備完成(chéng)。
打(dǎ)開自動(dòng)電位(wèi)滴定儀(yí)，預熱(rè)20min後(hòu)，將(jiāng)準備好的樣品放到儀(yí)器(qì)上，開啟攪拌，向樣品中(zhōng)加(jiā)入0.1g的(dí)糊(hū)精，再(zài)滴(dī)入(rù)硝酸溶(róng)液4mL。按照自動電(diàn)位(wèi)滴(dī)定儀(yí)操作(zuò)規(guī)程完(wán)成滴(dī)定，同時顯示(shì)滴(dī)定(dìng)曲綫，滴定(dìng)終(zhōng)點時儀(yí)器會蜂(fēng)鳴，並(bìng)顯示滴定終點，平行(háng)測定兩(liǎng)次，同時作空白試(shì)驗。

結果(guǒ)計算
溴(xiù)的含(hán)量w₁，以%(質量(liáng)分數)表示，按(2)式計算(suàn):

式中:
V₁ ——滴定樣品消耗的(dí)硝酸銀標(biāo)準溶(róng)液的體積，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
V₀ ——滴定(dìng)空(kōng)白(bái)消(xiāo)耗(hào)的硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標準溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
c ——硝酸銀標(biāo)準溶(róng)液的濃度，單位(wèi)為摩(mó)爾(ěr)每升(mol/L)；
0.0799 ——與1.00mL硝(xiāo)酸銀標準(zhǔn)滴定溶(róng)液相(xiāng)當(dāng)的溴的質(zhì)量，單(dān)位為克每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)；
m ——樣品的(dí)質量(liáng)，單(dān)位(wèi)為克(g)。
兩(liǎng)次(cì)平行測定結(jié)果的相對偏(piān)差不大(dà)於0.5%，取(qǔ)兩(liǎng)次平行測(cè)定的算(suàn)術(shù)平均(jūn)值為測定結果(guǒ)。