DB45/T 2257-2021 重(zhòng)鬆節油(yóu)中長(cháng)葉(yè)烯含量的測定(dìng) 折(zhē)光率法

範(fàn)圍(wéi)
本文件(jiàn)規定了重鬆節油(yóu)中長葉(yè)烯(xī)含(hán)量折光率法(fǎ)的(dí)測定。
本文件適用於(yú)重鬆節油中(zhōng)長葉烯(xī)含量(liáng)的測定。

術語和定義(yì)
本(běn)文(wén)件(jiàn)沒有(yǒu)需(xū)要界定的術(shù)語和定義。

原(yuán)理
長(cháng)葉烯(xī)純品(pǐn)在一定溫度下具(jù)有(yǒu)一(yī)定的折(zhē)光率，試(shì)樣經減壓蒸(zhēng)餾後隻(zhī)含(hán)有長葉(yè)烯和石竹(zhú)烯，長葉烯(xī)的含(hán)量與(yǔ)折光(guāng)率成(chéng)綫性(xìng)關(guān)係，采用折光(guāng)儀(yí)測定經(jīng)預處理後試樣的折光(guāng)率，計(jì)算長葉烯的(dí)相對百分(fēn)含(hán)量(liáng)。

儀器
蒸餾裝(zhuāng)置
見(jiàn)圖1。


阿(ā)貝(bèi)折光儀
折(zhē)光指數(shù)測(cè)定範圍(wéi)為(wéi)n_D=1.300至(zhì)nD=1.700，折(zhē)光指(zhǐ)數可讀至(zhì)±0.0001。

試樣預(yù)處理
稱量重質鬆節(jié)油20g倒入(rù)蒸(zhēng)餾瓶，將(jiāng)蒸餾瓶放入(rù)加熱(rè)套(tào)固(gù)定好，插入(rù)汽(qì)，液相(xiāng)溫度計(jì)，按(àn)圖1連接好蒸(zhēng)餾裝(zhuāng)置。接(jiē)通(tōng)冷凝水(shuǐ)，用(yòng)石棉(或(huò)毛(máo)巾)包(bāo)裹(guǒ)蒸餾瓶，打開(kāi)加熱(rè)套(tào)電(diàn)源(yuán)開始加熱(rè)。打開(kāi)真空泵抽(chōu)真空(kōng)，控製(zhì)真空度在(zài)72cmHg～74cmHg間，收集130°C～150°C的餾(liù)分。當溫度高(gāo)於(yú)150°C時(shí)卸真空(kōng)。卸完真(zhēn)空(kōng)關(guān)閉真空(kōng)泵，停冷(lěng)凝(níng)水(shuǐ)。拆卸(xiè)裝置(zhì)時(shí)先移開(kāi)冷凝(níng)管，再(zài)拆(chāi)蒸餾(liù)瓶上的溫度(dù)計(jì)，將裝(zhuāng)置拆除。

長葉(yè)烯含量的測定(dìng)
測(cè)定方(fāng)法
應(yīng)按(àn)照 GB/T 614 的(dí)要(yào)求執(zhí)行。
GB/T 614-2021 化學(xué)試(shì)劑 折光(guāng)率測定(dìng)通用(yòng)方法
試樣(yàng)溶液(yè)的測定與結果計算(suàn)
在(zài)室溫(wēn)條(tiáo)件(jiàn)下測(cè)定試樣溶液的折(zhē)光率，保(bǎo)留至小(xiǎo)數點(diǎn)後(hòu)第(dì)4位，試樣溶液中長葉烯的(dí)百(bǎi)分含量X(%)，按(àn)式(shì)(1)計(jì)算:

式(shì)中:
m₁——蒸(zhēng)餾所得餾分(fēn)的質(zhì)量(liáng)；
m ——進(jìn)行(háng)蒸餾(liù)的重質鬆(sōng)節(jié)油(yóu)質量；
n^t——試樣(yàng)在t ℃時的折(zhē)光率(shuài)；
t  ——測定折光(guāng)率時(shí)的室(shì)溫，單(dān)位為(wéi)攝氏(shì)度(dù)(°C)；
19118 ，28594——獲(huò)得(dé)的(dí)標準曲(qū)綫(xiàn)方程係數(shù)。
結果保留至小數(shù)點後(hòu)第(dì)2位。

精密(mì)度(dù)
在重復性(xìng)條件下(xià)獲(huò)得的(dí)兩次獨(dú)立測定結果(guǒ)的(dí)相(xiāng)對(duì)差值不應大於(yú)算術(shù)平(píng)均值(zhí)的10%。