GB 5009.228-2016 食(shí)品安(ān)全國家標準(zhǔn) 食品中(zhōng)揮(huī)發性(xìng)鹽基(jī)氮的(dí)測(cè)定(dìng)

範圍
本(běn)標準規(guī)定(dìng)了(liǎo)食(shí)品中揮發(fā)性(xìng)鹽基氮(dàn)的(dí)測(cè)定(dìng)方法。
本標(biāo)準適(shì)用於以(yǐ)肉(ròu)類為(wéi)主(zhǔ)要(yào)原料(liào)的食(shí)品，動(dòng)物的鮮(凍)肉(ròu)，肉(ròu)製(zhì)品和調理肉製(zhì)品，動物(wù)性(xìng)水(shuǐ)產品(pǐn)和海(hǎi)產品及(jí)其調(tiáo)理製(zhì)品，皮蛋(鬆(sōng)花蛋)和(hé)鹹(xián)蛋等(děng)醃製(zhì)蛋製品(pǐn)中(zhōng)揮發性鹽(yán)基(jī)氮(dàn)的測定。

第(dì)一(yī)法  半微量定氮法
原理
揮發(fā)性(xìng)鹽基(jī)氮是(shì)動物性食(shí)品由(yóu)於酶和(hé)細菌的作(zuò)用
，在corrupt過程(chéng)中(zhōng)
，使蛋白(bái)質(zhì)分(fēn)解而(ér)產(chǎn)生(shēng)氨(ān)以及(jí)胺(àn)類(lèi)等鹼性含(hán)氮(dàn)物(wù)質。揮(huī)發(fā)性鹽基(jī)氮具(jù)有(yǒu)揮發(fā)性(xìng)
，在(zài)鹼性溶(róng)液中蒸(zhēng)出
，利(lì)用硼酸溶液(yè)吸(xī)收(shōu)後
，用(yòng)標(biāo)準(zhǔn)酸(suān)溶液滴(dī)定計算揮(huī)發(fā)性鹽(yán)基氮含量。

第(dì)二法  自(zì)動凱(kǎi)氏定氮儀(yí)法
試劑和材料
除非另有說明(míng)
，本方法(fǎ)所用(yòng)試劑均(jūn)為(wéi)分析純(chún)
，水為(wéi) GB/T 6682 規定(dìng)的三級(jí)水。
試(shì)劑
氧(yǎng)化鎂(měi)(MgO)。
硼酸(H₃BO₃)。
鹽酸(suān)(HCl)或硫酸(H₂SO₄)。
甲基紅(hóng)指示(shì)劑(jì)(C₁₅H₁₅N₃O₂)。
溴甲酚綠(lǜ)指(zhǐ)示(shì)劑(jì)(C₂₁H₁₄Br₄O₅S)。
95%乙醇(C₂H₅OH)。
試(shì)劑配製(zhì)
硼酸溶(róng)液(yè)(20g/L)。
鹽酸標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)(0.1000mol/L)或硫酸標準滴(dī)定溶(róng)液(0.1000mol/L)。
甲基紅乙醇(chún)溶液(1g/L)。
溴甲酚綠(lǜ)乙(yǐ)醇(chún)溶(róng)液(yè)(1g/L)。
混合指(zhǐ)示液: 1份(fèn)甲基紅乙醇溶(róng)液與 5份(fèn)溴(xiù)甲酚綠(lǜ)乙(yǐ)醇(chún)溶(róng)液臨用時(shí)混合(hé)。

儀器和設備(bèi)
天(tiān)平: 感(gǎn)量為1mg。
攪拌(bàn)機。
自(zì)動凱氏(shì)定(dìng)氮(dàn)儀(yí)。
蒸餾(liù)管: 500mL或750mL。
吸(xī)量管(guǎn): 10.0mL。

分析(xī)步驟
儀器(qì)設(shè)定(dìng)
標(biāo)準溶(róng)液使用鹽酸標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)(0.1000mol/L)或(huò)硫(liú)酸標(biāo)準滴定溶(róng)液(0.1000mol/L)。
帶(dài)自(zì)動添(tiān)加試(shì)劑，自動排(pái)廢功能(néng)的自動(dòng)定氮儀(yí)
，關閉自(zì)動排廢(fèi)，自(zì)動(dòng)加鹼和自(zì)動(dòng)加(jiā)水(shuǐ)功能
，設(shè)定加(jiā)鹼，加水體積為(wéi)0mL。
硼酸(suān)接收(shōu)液(yè)加入設(shè)定為30mL。
蒸餾設(shè)定: 設定蒸餾(liù)時間(jiān)180s或蒸(zhēng)餾體(tǐ)積200mL
，以(yǐ)先到者(zhě)為(wéi)準(zhǔn)。
滴定終(zhōng)點(diǎn)設定: 采用自動電(diàn)位滴(dī)定(dìng)方式(shì)判斷終(zhōng)點的(dí)定(dìng)氮儀
，設(shè)定滴定(dìng)終(zhōng)點pH=4.65。采(cǎi)用顏(yán)色方式判斷終(zhōng)點(diǎn)的定氮儀(yí)
，使(shǐ)用混(hùn)合指示液
，30mL的硼酸接(jiē)收液滴加10滴(dī)混(hùn)合指(zhǐ)示液。
試(shì)樣處理
鮮(凍(dòng))肉去除皮(pí)，脂(zhī)肪，骨(gǔ)，筋腱(jiàn)
，取瘦肉(ròu) 部(bù)分(fēn), 鮮(凍(dòng))海產(chǎn)品(pǐn)和(hé)水(shuǐ)產(chǎn)品去(qù)除外殼(ké)，皮，頭部，內(nèi)髒， 骨刺(cì)
，取(qǔ)可(kě)食(shí)部分(fēn)
，絞碎攪匀。製成品直(zhí)接絞碎(suì)攪(jiǎo)匀(yún)。肉糜，肉(ròu)粉，肉鬆(sōng)，魚(yú)粉，魚鬆，液體樣(yàng)品(pǐn)等(děng)均匀樣(yàng)品可直接(jiē)使用(yòng)。皮蛋(鬆(sōng)花蛋(dàn))，鹹蛋(dàn)等醃(ā)製蛋(dàn)去蛋殼，去(qù)蛋膜
，按蛋∶水=2∶1的比例加入(rù)水(shuǐ)
，用攪拌機絞碎(suì)攪(jiǎo)匀(yún)成(chéng)匀漿。皮(pí)蛋(dàn)，鹹蛋樣品(pǐn)稱取(qǔ)蛋(dàn)匀(yún)漿(jiāng)15g(計算含量(liáng)時(shí)
，蛋匀漿(jiāng)的質量乘(chéng)以2/3即為(wéi)試樣(yàng)質(zhì)量)
，其他樣品(pǐn)稱取(qǔ)試樣10g
，精(jīng)確至0.001g
，液體(tǐ)樣品(pǐn)吸取10.0mL
，於(yú)蒸(zhēng)餾管(guǎn)內(nèi)
，加入75mL水(shuǐ)
，振搖(yáo)
，使試樣(yàng)在樣液中(zhōng)分散均匀
，浸漬30min。
測定
按(àn)照儀器(qì)操作說(shuō)明書(shū)的(dí)要(yào)求(qiú)運(yùn)行(háng)儀(yí)器
，通過清洗(xǐ)，試運行(háng)
，使(shǐ)儀(yí)器進入(rù)正常(cháng)測(cè)試運行狀(zhuàng)態(tài)
，首(shǒu)先進行試劑空(kōng)白(bái)測(cè)定
，取得(dé)空(kōng)白值。
在(zài)裝有已處(chǔ)理試樣的蒸餾管(guǎn)中(zhōng)加(jiā)入1g氧(yǎng)化(huà)鎂(měi)
，立刻(kè)連接(jiē)到蒸餾器(qì)上(shàng)
，按照(zhào)儀(yí)器設定的條件和(hé)儀器操(cāo)作(zuò)說明(míng)書的(dí)要求(qiú)開始(shǐ)測定。
測(cè)定完(wán)畢及(jí)時清洗(xǐ)和疏通加(jiā)液管(guǎn)路和(hé)蒸(zhēng)餾係(xì)統(tǒng)。

分析(xī)結果(guǒ)的表(biǎo)述
試樣中揮發(fā)性鹽(yán)基氮的含量(liáng)按式(shì)(2)計算(suàn):

式中(zhōng):
X ——試樣中揮(huī)發(fā)性鹽(yán)基氮的(dí)含量
，單位為毫(háo)克(kè)每(měi)百(bǎi)克(kè)(mg/100g)或(huò)毫克(kè)每(měi)百毫升(shēng)(mg/100mL)；
V₁——試液(yè)消(xiāo)耗鹽(yán)酸(suān)或(huò)硫酸標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的(dí)體(tǐ)積(jī)
，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
V₂——試劑(jì)空(kōng)白消耗鹽酸或硫(liú)酸(suān)標準滴定溶液(yè)的體積(jī)
，單(dān)位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
c  ——鹽酸或(huò)硫酸標準滴(dī)定溶液的(dí)濃度(dù)
，單(dān)位(wèi)為摩爾每升(shēng)(mol/L)；
14——滴定1.0mL鹽酸[c(HCl)=1.000mol/L]或硫酸[c(1/2 H₂SO₄)=1.000mol/L]標準滴定(dìng)溶液(yè)相(xiāng)當的(dí)氮(dàn)的質(zhì)量
，單(dān)位為克每(měi)摩爾(g/mol)；
m ——試(shì)樣質量(liáng)
，單(dān)位為克(kè)(g)或試樣體(tǐ)積(jī)
，單(dān)位(wèi)為(mL)；
100——計算結果(guǒ)換(huàn)算(suàn)為毫克每百(bǎi)克(mg/100g)或(huò)毫(háo)克每(měi)百毫升(shēng)(mg/100mL)的(dí)換(huàn)算係(xì)數。
實(shí)驗(yàn)結果以重復性條件下(xià)獲(huò)得(dé)的兩次獨立測定(dìng)結(jié)果的(dí)算術平均(jūn)值(zhí)表(biǎo)示
，結(jié)果保留三位(wèi)有效(xiào)數字(zì)。
精(jīng)密度(dù)在重復性條件(jiàn)下獲(huò)得的(dí)兩次(cì)獨立(lì)測定(dìng)結果(guǒ)的(dí)絕對差值不(bù)得(dé)超(chāo)過算(suàn)術平(píng)均(jūn)值(zhí)的10%。

第三法  微量(liáng)擴散(sàn)法
原(yuán)理
揮(huī)發(fā)性鹽(yán)基(jī)氮(dàn)可在37°C鹼(jiǎn)性(xìng)溶(róng)液(yè)中釋(shì)出
，揮發(fā)後吸收於(yú)硼(péng)酸(suān)吸(xī)收液(yè)中(zhōng)
，用(yòng)標(biāo)準(zhǔn)酸溶液(yè)滴定
，計(jì)算(suàn)揮發性鹽(yán)基氮含量(liáng)。