EJ/T 545-1991 三碳酸(suān)鈾酰(xiān)銨中水分的測(cè)定 卡爾(ěr)·費休爾(ěr)滴定法(fǎ)

主題內容與適(shì)用(yòng)範(fàn)圍
本標準規定了三(sān)碳酸(suān)鈾酰(xiān)銨(ǎn)中水分(fēn)的測定(dìng)方法(fǎ)原(yuán)理，適(shì)用(yòng)範(fàn)圍，使(shǐ)用(yòng)的試(shì)劑(jì)和儀器，分析(xī)步驟，分(fēn)析(xī)結(jié)果(guǒ)的計算和(hé)方法的精密度
。
本標準適用(yòng)於(yú)三碳酸鈾(yóu)酰銨產品(pǐn)中(zhōng)水分的(dí)測定
，其測(cè)定範(fàn)圍為(wéi)1%～15%
。
本(běn)標準受(shòu)外來(lái)幹擾較(jiào)小
，樣(yàng)品(pǐn)中(zhōng)夾(jiā)帶(dài)少量(liáng)可(kě)溶(róng)性(xìng)的碳酸鹽不引(yǐn)起幹擾
，當(dāng)碳酸根的(dí)量大(dà)於1%時
，其幹擾(rǎo)可(kě)通(tōng)過測(cè)定碳酸根(gēn)的(dí)量加以扣(kòu)除
。碳酸眼的(dí)測(cè)定
，見附錄(lù)A(補充件)
。

方法提(tí)要
用甲(jiǎ)醇溶(róng)解(jiě)樣品(pǐn)中的(dí)水(shuǐ)
，以(yǐ)卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)爾試劑(jì)滴定樣(yàng)品甲(jiǎ)醇溶(róng)液中的水
，用(yòng)"死停法(fǎ)"指(zhǐ)示(shì)終點
，扣除同(tóng)體積的(dí)甲醇(chún)中水空白
，即可(kě)計算樣品中水的含量(liáng)
。
其(qí)反應式為:


分(fēn)析(xī)步(bù)驟(zhòu)
樣品製備
樣品充(chōng)分攪(jiǎo)匀後
，將樣品(pǐn)5g左(zuǒ)右放入(rù)已稱(chēng)重(zhòng)的，幹的磨口三角瓶中(zhōng)(準確(què)至(zhì)0.1mg
，以m₂表(biǎo)示(shì))
，稱(chēng)三角瓶和樣品的質(zhì)量(準(zhǔn)確至(zhì)0.1mg
，以(yǐ)m₃表(biǎo)示)
。
將(jiāng)30mL左右(yòu)甲醇(chún)倒(dǎo)入(rù)此三角(jiǎo)瓶(píng)中
，再(zài)稱重(準確至(zhì)0.1mg
，以m₄表示)
。
將(jiāng)攪拌(bàn)子(zǐ)放入三(sān)角(jiǎo)瓶(píng)中
，攪(jiǎo)拌(bàn)10min
，取下三角(jiǎo)瓶(píng)
，放置
，待(dài)測
。
分別(bié)計算樣品量(m₅)和甲(jiǎ)醇(chún)的體積(V₂)
。
計(jì)算公(gōng)式為(wéi):

式中:
m₃一一(yī)三(sān)角(jiǎo)瓶和樣(yàng)品的(dí)質(zhì)量
，g；
m₂一一三角瓶的質量(liáng)
，g；
m₅ 一(yī)一樣品的質(zhì)量
，g
。

式中:
V₂一(yī)一樣品(pǐn)甲醇溶液的總(zǒng)體積
，mL；
m₄一(yī)一(yī)三角(jiǎo)瓶
，樣品(pǐn)和甲醇的質(zhì)量(liáng)
，g；
0.792一一(yī)甲醇(chún)的(dí)密(mì)度(dù)
，g/mL
。

滴定
甲醇(chún)空白的滴(dī)定
按步驟(zhòu)滴除底(dǐ)液中甲(jiǎ)醇(chún)空白
。
定(dìng)量移(yí)取5mL甲醇至(zhì)上述含有(yǒu)滴除(chú)空(kōng)白底(dǐ)液(yè)的滴定池中
，以卡爾·費休(xiū)爾試劑滴(dī)定至(zhì)終點
，讀(dú)取試劑滴定的體積V₃
。
樣(yàng)品滴定(dìng)
以幹(gān)的(dí)移(yí)液管(guǎn)移(yí)取步驟(zhòu)製(zhì)備(bèi)的樣品(pǐn)甲(jiǎ)醇溶(róng)液5mL(體(tǐ)積為(wéi)V₄)於上述滴(dī)定(dìng)池(chí)中
，以(yǐ)卡爾(ěr)·費休爾(ěr)試劑(jì)滴定(dìng)至(zhì)終(zhōng)點
，讀取試劑(jì)滴定的(dí)體(tǐ)積(jī)V₅
。

結果(guǒ)計算

式(shì)中:
H₂O(%)一(yī)一樣品中水(shuǐ)分(fēn)的百分含量(liáng)
，%；
T 一一卡爾·費(fèi)休(xiū)爾試(shì)劑(jì)的(dí)滴(dī)定度
，g/mL；
m₅一一樣(yàng)品(pǐn)的質(zhì)量
，g；
V₂一(yī)一樣(yàng)品甲(jiǎ)醇溶液(yè)的(dí)總(zǒng)體積(jī)
，mL；
V₃一(yī)一(yī)滴定與(yǔ)分(fēn)取樣品(pǐn)甲醇溶液同體積(jī)的甲(jiǎ)醇空白的試劑體積體
，mL；
V₄一(yī)一(yī)分(fēn)取樣(yàng)品甲醇溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積(jī)
，mL；
V₅一一滴(dī)定(dìng)分取樣品甲醇溶液的試劑(jì)體積
，mL
。

精(jīng)密度(dù)
重復性(xìng)r(室內精(jīng)密(mì)度)<0.3%
。