T/QAS 014-2020 肥料(liào)中(zhōng)氯離子含(hán)量(liáng)的測定 電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)法

範圍(wéi)
本文(wén)件(jiàn)規定了(liǎo)電位滴定法測定肥料中氯離子的(dí)原理(lǐ)，試劑，儀器和(hé)設備(bèi)，取樣，樣(yàng)品製備(bèi)，試(shì)驗(yàn)步驟，試驗數據(jù)處(chǔ)理(lǐ)和精(jīng)密度(dù)。
本文件(jiàn)適用(yòng)於肥(féi)料(liào)中(zhōng)氯離(lí)子含(hán)量的測定，方法檢出限為(wéi)0.03%。

術語(yǔ)和(hé)定義
本文件(jiàn)沒有(yǒu)需要(yào)界定(dìng)的術(shù)語和(hé)定(dìng)義。

原(yuán)理(lǐ)
肥料樣(yàng)品用水煮(zhǔ)沸，溶解，冷卻，定(dìng)容(róng)，離心(xīn)分離後，取上清(qīng)液用(yòng)電(diàn)位(wèi)滴定法測(cè)定(dìng)硝酸銀(yín)消耗量(liáng)，計(jì)算氯離(lí)子(zǐ)含量。

試劑
本法所使(shǐ)用試劑(jì)均為分析(xī)純，所(suǒ)用水為(wéi) GB/T 6682 中規(guī)定(dìng)的一級(jí)水。
硝(xiāo)酸(suān)銀滴定(dìng)儲備液(0.1mol/L)：按 GB/T 601 配製及(jí)標定。
硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)滴定(dìng)液(yè)(0.02mol/L)：用硝酸銀滴(dī)定(dìng)儲(chǔ)備(bèi)液(0.1mol/L)稀釋5倍(bèi)所得(dé)。

儀器(qì)和設(shè)備
電位(wèi)滴定儀：銀離子檢(jiǎn)測(cè)電(diàn)極(jí)。
離心機：轉(zhuǎn)速(sù)不(bù)小於6000r/min。
實(shí)驗室(shì)用樣品(pǐn)粉碎機。
電子天平(píng)：感量(liáng)±0.0001g。

取(qǔ)樣(yàng)
代(dài)表性(xìng)樣品的(dí)取樣按 GB/T 6679 標(biāo)準(zhǔn)中(zhōng)規定(dìng)內容執(zhí)行(háng)。

樣品製備
取(qǔ)具(jù)有代表性樣(yàng)品(pǐn)200g，用(yòng)四(sì)分法將試(shì)樣縮(suō)分(fēn)至100g，測試(shì)前，用(yòng)樣(yàng)品粉碎(suì)機粉(fěn)碎，過(guò)100目篩(shāi)後，置(zhì)於樣(yàng)品(pǐn)袋(dài)中(zhōng)備用(yòng)。

試驗(yàn)步驟(zhòu)
試樣(yàng)提(tí)取
稱取1g~5g(精(jīng)確到(dào)0.0001g)(稱樣量範圍(wéi)見(jiàn)表(biǎo)1)粉碎(suì)的試樣於250mL燒(shāo)杯(bēi)中，加水(shuǐ)100mL，用玻璃(lí)棒攪匀(yún)，蓋(gài)上(shàng)表麵皿，電爐加(jiā)熱微沸5min，取下(xià)冷卻(què)後轉移(yí)至250mL容量瓶(píng)中(zhōng)定(dìng)容(róng)，搖(yáo)匀後(hòu)，量(liáng)取約(yuē)50mL樣品溶液(yè)於離(lí)心管(guǎn)中，在6000r/min轉(zhuǎn)速(sù)下離心3min，精(jīng)確移取(qǔ)25mL上(shàng)清液(yè)於滴定(dìng)杯中(zhōng)，加適(shì)量(liáng)超(chāo)純(chún)水浸沒(méi)電極待(dài)測。


測定(dìng)
使用(yòng)電位滴定儀用(yòng)硝(xiāo)酸銀(yín)滴(dī)定液(yè)測定待測(cè)液(yè)，記(jì)錄體積V(mL)。

試(shì)驗數據處(chǔ)理
試(shì)樣中氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)含量的質量分數ω，單位(wèi)以%表(biǎo)示，按式(1)計算(suàn)：

式(shì)中：
ω——試(shì)樣中氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)的含量(liáng)，單位(wèi)(%)；
c——硝(xiāo)酸銀濃度，單位為摩(mó)爾每升(mol/L)；
V——樣(yàng)品消(xiāo)耗硝(xiāo)酸銀體積，單位為毫升(shēng)(mL)；
m——試樣的(dí)質量，單位(wèi)為克(g)；
35.453——為氯(lǜ)離(lí)子摩爾質(zhì)量(liáng)，單位摩(mó)爾每克(mol/g)；
計(jì)算結(jié)果(guǒ)按 GB/T 8170 進(jìn)行修約，保留小(xiǎo)數(shù)點(diǎn)後兩(liǎng)位。

精(jīng)密度(dù)
在重(zhòng)復(fù)性(xìng)條(tiáo)件下(xià)，同一實驗(yàn)室獲得(dé)的兩次獨立測(cè)試結(jié)果(guǒ)的絕對差值不大(dà)於0.20%，不(bù)同實驗(yàn)室獲得的(dí)兩(liǎng)次獨立測(cè)試(shì)結果(guǒ)的絕(jué)對差值(zhí)不大(dà)於0.30%。