DB34/T 3438-2019 清(qīng)洗(xǐ)刻(kè)蝕含酸廢(fèi)液的(dí)循環再生利(lì)用技術(shù)要求(qiú)

範圍
本(běn)標(biāo)準規定(dìng)了清(qīng)洗(xǐ)刻蝕含(hán)酸廢液的循(xún)環再(zài)生(shēng)利用(yòng)技術的(dí)術語和定義(yì)，原(yuán)料(liào)，處理(lǐ)工藝及(jí)技(jì)術(shù)要(yào)求，質(zhì)量控(kòng)製(zhì)，檢(jiǎn)測規(guī)則(zé)和安(ān)全。
本標(biāo)準適(shì)用於平(píng)板顯示(shì)行業(yè)，太陽能行(háng)業(yè)的清(qīng)洗刻(kè)蝕含酸廢液的循環(huán)再(zài)生(shēng)利用。

術語(yǔ)和定(dìng)義(yì)
下列術語和(hé)定義適用(yòng)於本文件。
清(qīng)洗刻(kè)蝕(shí)  cleaning and etching
平(píng)板(bǎn)顯示行(háng)業和太陽能(néng)行(háng)業中(zhōng)通(tōng)過(guò)溶(róng)液方式來(lái)剝(bāo)離，去(qù)除(chú)材料(liào)的(dí)一(yī)種(zhǒng)統稱。
廢酸(suān)  acid solution
含(hán)酸(suān)溶液通(tōng)過(guò)清(qīng)洗刻蝕工序後，含有(yǒu)被剝離，被去除材料(liào)的雜質(zhì)的(dí)廢(fèi)液。

原料(liào)
平板顯(xiǎn)示行業清洗刻蝕(shí)工(gōng)序(xù)產生(shēng)的含硫酸(suān)，硝酸及(jí)貴(guì)重(zhòng)金屬離(lí)子等的廢液。
太(tài)陽(yáng)能行(háng)業清洗刻蝕工(gōng)序(xù)含(hán)硫(liú)酸，鹽(yán)酸(suān)，硝酸，重(zhòng)金(jīn)屬及玻璃粉(fěn)渣(zhā)等的(dí)廢(fèi)液。

處理工(gōng)藝(yì)及技術要求(qiú)
一般(bān)規(guī)定
去除廢液中的金屬離(lí)子(zǐ)等(děng)雜(zá)質，可以用蒸餾，樹脂(zhī)吸附(fù)脫附，膜分(fēn)離(lí)，電(diàn)滲(shèn)析(xī)等方法。推(tuī)薦使(shǐ)用(yòng)陽離(lí)子吸附脫(tuō)附或蒸餾的(dí)方(fāng)法(fǎ)使平板(bǎn)顯示(shì)及太陽(yáng)能行業(yè)的清(qīng)洗刻蝕含(hán)酸(suān)廢液循環再生(shēng)利用(yòng)。
平板(bǎn)顯示行(háng)業清洗刻(kè)蝕含酸廢液循環再生工(gōng)藝(yì)
平板顯示(shì)行業清洗(xǐ)刻(kè)蝕(shí)含(hán)酸(suān)廢(fèi)液循(xún)環(huán)再生(shēng)工(gōng)藝(yì)流(liú)程，如圖(tú)1所示(shì):


平板(bǎn)顯示(shì)行業清(qīng)洗(xǐ)刻蝕(shí)含酸(suān)廢(fèi)液循環(huán)再生過程中(zhōng)離(lí)子(zǐ)交換樹(shù)脂(zhī)及(jí)解析液(yè)再(zài)生工(gōng)藝，如(rú)圖2所示:


平(píng)板顯(xiǎn)示(shì)行(háng)業清洗刻蝕工序含酸(suān)廢液循環(huán)再生(shēng)技術要求(qiú)
過濾
廢液直經過(guò)不(bù)小於(yú)50目Y型(xíng)過濾器過(guò)濾，將(jiāng)廢液(yè)中較(jiào)大的(dí)固體雜質去除(chú)，保(bǎo)證進(jìn)入(rù)吸附柱(zhù)的(dí)廢液(yè)無肉(ròu)眼可(kě)見的(dí)固體雜質。
吸(xī)附(fù)
將廢液經(jīng)泵打(dǎ)入裝有(yǒu)離子(zǐ)交換(huàn)樹脂(zhī)的吸(xī)附柱中(zhōng)，液(yè)體(tǐ)在吸(xī)附柱(zhù)中的(dí)停(tíng)留(liú)時(shí)間(jiān)直(zhí)不(bù)少於1h，通過離子交換樹脂的吸附作用將(jiāng)廢液中的(dí)錮，錫(xī)等貴(guì)重金(jīn)屬吸(xī)附到(dào)樹(shù)脂上(shàng)，廢液經過(guò)吸附(fù)後得到錮(gù)，錫(xī)含量(liáng)小(xiǎo)於(yú)5000ppb的過程再生液。
經(jīng)過吸附柱吸附處理後(hòu)的過程(chéng)再(zài)生液經泵打入調(tiáo)配(pèi)罐。
分析
按 GB/T 534，GB/T 337.1，SJ/T 11555，GB/T 606 和(hé)附(fù)錄A規定(dìng)的測定(dìng)方(fāng)法(fǎ)，分析冷凝液(yè)中的硫酸，硝(xiāo)酸，錮，錫(xī)及水分的含(hán)量。
調(tiáo)配(pèi)
根(gēn)據上道工(gōng)序(xù)的(dí)分(fēn)析(xī)結(jié)果(guǒ)，結合客戶(hù)使(shǐ)用(yòng)要求(qiú)，向調(tiáo)配罐(guàn)中(zhōng)注(zhù)入(rù)適量的電(diàn)子(zǐ)級或工(gōng)業(yè)級硫酸(suān)，硝酸，鹽酸(suān)，對(duì)過程(chéng)再生液進行調配，得到符(fú)合(hé)客戶(hù)要求的(dí)再生液A。
該再生(shēng)液(yè)可以(yǐ)作(zuò)為回(huí)收利用的清(qīng)洗刻(kè)蝕(shí)液(yè)重新(xīn)使(shǐ)用於平(píng)板顯示屏(píng)刻蝕(shí)工(gōng)藝，也可(kě)以按照(zhào)客(kè)戶(hù)的需求，銷售給化肥(féi)廠，硫酸鹽(yán)生產(chǎn)等需要酸(suān)化處理(lǐ)的應用(yòng)領域(yù)。
分(fēn)析(xī)
按 GB/T 534，GB/T 337.1，GB/T 606，SJ/T 11555 和(hé)附錄A對調配(pèi)後的溶液進(jìn)行分(fēn)析，分析合格則(zé)為電(diàn)子(zǐ)級/工(gōng)業(yè)級再(zài)生液A。
不(bù)合格回(huí)用
吸附柱吸(xī)附後(hòu)的酸液經分析(xī)後，錮，錫含量(liáng)不(bù)合(hé)格則酸(suān)液(yè)泵回原(yuán)廢液儲罐(guàn)，樹(shù)脂(zhī)提前進(jìn)入解析階段。
吸附和解(jiě)析階段(duàn)的(dí)切(qiē)換(huàn)
切換
吸附柱宜經過不大(dà)於20倍體積(jī)的吸附後需(xū)要進入解析液(yè)解析階段，吸附和(hé)解析階段交(jiāo)替進(jìn)行(háng)。
排幹(gān)清洗
切換(huàn)時(shí)宜先用1kg壓(yā)縮(suō)空(kōng)氣(qì)進行(háng)壓縮15min，壓縮後使用(yòng)1倍(bèi)體積(jī)的去(qù)離子(zǐ)水(shuǐ)/自來水進(jìn)行清(qīng)洗，吸附(fù)切換到解(jiě)析階段，清洗(xǐ)水(shuǐ)進入原(yuán)料罐中，解析液到吸附(fù)階段切(qiē)換(huàn)，清(qīng)洗(xǐ)水進(jìn)入(rù)解(jiě)析(xī)液(yè)廢(fèi)液罐中。
樹脂(zhī)更換(huàn)
樹脂(zhī)每年補(bǔ)充直添加不(bù)小於(yú)15%的數量(liáng)，使用3年(nián)後(hòu)全部更換(huàn)。更換的樹脂委(wěi)托有資質(zhì)的單(dān)位處(chǔ)置。
離(lí)子(zǐ)交換樹脂再生及(jí)解析液再生利(lì)用技(jì)術要(yào)求
解析
吸(xī)附柱(zhù)中的離子交換樹脂(zhī)經一定的使用周(zhōu)期(qī)後吸附(fù)能力達(dá)到飽和(hé)，需(xū)要使用(yòng)16%的鹽酸溶(róng)液(yè)進行解析。
解析(xī)時(shí)，直將3倍樹脂體(tǐ)積(jī)的(dí)解(jiě)析液經泵通(tōng)過(guò)吸(xī)附(fù)柱(zhù)，產生的(dí)解(jiě)析液(yè)廢(fèi)液通過節流閥進入蒸(zhēng)發(fā)釜(fǔ)。
蒸(zhēng)發
適(shì)宜(yí)在-0.085MPa，溫度(dù)為(wéi)55～65°C的條件下(xià)，在(zài)蒸發釜中對解析(xī)廢液進行減壓(yā)蒸餾。蒸發(fā)後得到冷凝液和釜(fǔ)底液。
中(zhōng)和(hé)
中(zhōng)和(hé)沉澱罐(guàn)直采(cǎi)用帶(dài)冷(lěng)卻盤管(guǎn)和攪拌裝置的設(shè)備，該中(zhōng)和反(fǎn)應罐下部椎體(tǐ)設計，便(biàn)於(yú)沉澱及(jí)沉澱(diàn)的分離。
用泵將蒸發釜底殘留的(dí)殘液打入中和(hé)沉澱罐(guàn)中，建議保持反(fǎn)應溫度在(zài)40°C以內，用32%的液鹼(jiǎn)對釜底殘(cán)留殘液(yè)進(jìn)行(háng)中(zhōng)和沉澱反應， 反(fǎn)應(yīng)緩慢(màn)進行。
沉澱(diàn)
中(zhōng)和(hé)沉澱(diàn)罐中(zhōng)的中(zhōng)和液(yè)推薦經過8h～10h的(dí)沉澱，上清液進(jìn)汙(wū)水(shuǐ)站(zhàn)處理，達標排放；釜(fǔ)底沉(chén)澱(diàn)為含(hán)錮(gù)粗再(zài)生(shēng)液(yè)。
冷凝(níng)
經(jīng)蒸發的解(jiě)析液(yè)廢(fèi)液，氣相部(bù)分經冷凝(níng)器冷凝成液相。推薦(jiàn)采(cǎi)用兩(liǎng)級(jí)常(cháng)溫水冷的(dí)方(fāng)式(shì)對(duì)氣相進(jìn)行冷凝，冷凝(níng)器(qì)選(xuǎn)用(yòng)列管式換熱器。
分(fēn)析(xī)
按(àn) GB/T 534，GB/T 337.1，SJ/T 11555，GB/T 606 ，附錄A規定的(dí)測(cè)定方法(fǎ)，分(fēn)析(xī)冷(lěng)凝(níng)液中的(dí)硫(liú)酸，硝(xiāo)酸(suān)，錮，錫及水(shuǐ)分的(dí)含(hán)量(liáng)。
調配
推(tuī)薦(jiàn)使用32%的鹽酸溶液(yè)對(duì)分析後的冷凝液(yè)進行調配(pèi)，調(tiáo)成16%的鹽(yán)酸(suān)作為(wéi)解(jiě)析液(yè)回用(yòng)到(dào)原工序中。
分析(xī)
按(àn)照(zhào) GB/T 320 對(duì)調配(pèi)後的海(hǎi)液進(jìn)行鹽(yán)酸(suān)含量的(dí)分析，分析合(hé)格進入解析液(yè)原(yuán)料罐(guàn)中備用。
太陽能(néng)行(háng)業(yè)清(qīng)洗刻(kè)蝕工(gōng)序含(hán)酸(suān)廢(fèi)液循環再生(shēng)工(gōng)藝
太(tài)陽能(néng)行業(yè)清(qīng)洗刻蝕(shí)工序(xù)含酸廢液(yè)循(xún)環再生工(gōng)藝(yì)流程(chéng)圖， 如圖3所(suǒ)示:


太陽能(néng)行(háng)業清洗刻蝕(shí)工序(xù)含酸廢(fèi)液循環再(zài)生(shēng)技術要求(qiú)
過濾
廢液(yè)宜經過(guò)不小(xiǎo)於(yú)50目Y型過濾(lǜ)器(qì)過濾，將廢(fèi)液中較(jiào)大(dà)的固體(tǐ)雜(zá)質(zhì)去(qù)除，保(bǎo)證(zhèng)進入吸附柱(zhù)的廢液(yè)無肉眼(yǎn)可見的(dí)固體(tǐ)雜質(zhì)。
蒸發
經過(guò)濾，後的廢液推薦(jiàn)采(cǎi)用蒸發釜條(tiáo)件(jiàn)為- 0.085MPa，溫(wēn)度為(wéi)70~80°C，在(zài)釜(fǔ)中進行(háng)減壓蒸餾(liù)。蒸(zhēng)發(fā)後得到(dào)冷(lěng)凝(níng)液(yè)和(hé)釜(fǔ)底(dǐ)液。
過濾
蒸(zhēng)發釜底液含有硫酸及(jí)其(qí)他(tā)雜質，推薦使用5um過(guò)濾器過(guò)濾。
分析(xī)
分析經(jīng)過濾後的(dí)蒸(zhēng)發釜(fǔ)釜底液中(zhōng)的(dí)金(jīn)屬離子Ni，As，Pb，Hg，Cd，Cr，Fe。按 SJ/T 11555，GB/T 534 中(zhōng)規定的(dí)測定方(fāng)法(fǎ)進(jìn)行檢測(cè)。
廢水處理(lǐ)
蒸(zhēng)發(fā)釜(fǔ)底被(bèi)經過濾後分析，如(rú)超標(biāo)，則(zé)應達(dá)標(biāo)排放(fàng)。
分析
按 GB/T 534，GB/T 337.1，GB/T 320，SJ/T 11555，GB/T 606 規定(dìng)的(dí)測(cè)定(dìng)方(fāng)法， 分析(xī)冷(lěng)凝液(yè)中(zhōng)的硫酸，硝酸(suān)，鹽酸，水分及金屬(shǔ)離子的含(hán)量(liáng)。
調配(pèi)
按客戶要(yào)求(qiú)用(yòng)符(fú)合要(yào)求的工業(yè)級或電子級(jí)單酸(suān)對過程(chéng)再生(shēng)液(yè)進行(háng)調配，得到符(fú)合客戶(hù)要(yào)求(qiú)的(dí)再生(shēng)液(yè)。
分(fēn)析(xī)
按 GB/T 534，GB/T 337.1，GB/T 320，SJ/T 11555，GB/T 606 規(guī)定的(dí)測定方法， 分析(xī)冷凝液(yè)中(zhōng)的硫(liú)酸(suān)，硝(xiāo)酸，鹽酸(suān)，水分及(jí)金屬離子的(dí)含(hán)量。合格後得到電(diàn)子級/工業(yè)級再生液B。

質量(liáng)控製
再(zài)生液(yè)A質量(liáng)檢查項目和(hé)技術要(yào)求
電(diàn)子級再生液A和工業(yè)級再生液A質(zhì)量檢查項(xiàng)目(mù)和技術(shù)要求(qiú)應(yīng)符(fú)合表(biǎo)1，表2所示(shì)。




再生液B質量(liáng)檢查項(xiàng)目(mù)和技術要(yào)求
電子級再(zài)生液B和工業級再(zài)生液(yè)B質(zhì)量(liáng)檢查(chá)項目(mù)和(hé)技術(shù)要(yào)求(qiú)應符(fú)合表3，表4所(suǒ)示。




試(shì)驗方法
水(shuǐ)，w/%          按 GB/T 606 進(jìn)行(háng)
GB/T 606-2003 化學試劑(jì) 水(shuǐ)分測定通用方法(fǎ) 卡爾·費(fèi)休(xiū)法(fǎ)