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食品安全國家標準 食品添加劑 磷(lín)酸氫(qīng)二鉀(jiǎ) - 磷酸(suān)氫二鉀含量的測(cè)定

更(gēng)新(xīn)日期(qī):2021-09-10   瀏覽量:8245


GB 1886.334-2021 食品(pǐn)安(ān)全國(guó)家標準 食(shí)品(pǐn)添加劑(jì) 磷酸氫(qīng)二鉀

範圍
本(běn)標準適用於(yú)以(yǐ)氫氧化鉀和(hé)食品添加(jiā)劑磷酸(含濕法磷酸(suān))為原(yuán)料(liào)生產的食品添(tiān)加(jiā)劑磷(lín)酸(suān)氫二鉀(jiǎ)。

分子式和相對分(fēn)子(zǐ)質(zhì)量(liáng)
分(fēn)子式(shì)
無(wú)水(shuǐ)磷酸氫(qīng)二鉀: K2HPO4
三(sān)水(shuǐ)磷酸氫(qīng)二鉀: K2HPO4·3H2O
相對(duì)分子質(zhì)量
無水磷(lín)酸(suān)氫(qīng)二鉀: 174.17(按2018年(nián)國(guó)際相對(duì)原子質量)
三(sān)水(shuǐ)磷(lín)酸(suān)氫(qīng)二鉀: 228.22(按2018年(nián)國際相(xiāng)對原子(zǐ)質(zhì)量(liáng))

技術要求(qiú)
感官(guān)要求
感(gǎn)官(guān)要(yào)求應符合(hé)表1的規(guī)定。
表(biǎo)1.jpg

理(lǐ)化(huà)指標(biāo)
理化指標(biāo)應(yīng)符(fú)合(hé)表2的(dí)規定(dìng)。
表2.jpg

表(biǎo)2續.jpg

附錄A
檢(jiǎn)驗(yàn)方法

A.3 磷酸氫二鉀(K2HPO4)(以幹基計(jì))含(hán)量的(dí)測(cè)定
方(fāng)法(fǎ)提要(yào)
在試樣中準確加(jiā)入過(guò)量的鹽(yán)酸標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè),用(yòng)*標(biāo)準滴定溶液滴定(dìng)過(guò)量的鹽酸標準(zhǔn)滴定溶(róng)液,以(yǐ)酸度(dù)計指(zhǐ)示(shì)突躍(yuè)點(diǎn),根(gēn)據(jù)*標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)的消(xiāo)耗量,計(jì)算磷酸氫(qīng)二鉀(jiǎ)含量。

試劑(jì)和(hé)材(cái)料(liào)
鹽酸(suān)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液: c(HCl)=1mol/L。
*標準滴定溶液: c(NaOH)=1mol/L。
無二(èr)氧化碳的(dí)水。

儀器和設備(bèi)
酸度計: 分(fēn)辨率(shuài)為0.01pH,配(pèi)有玻(bō)璃電極(jí)和(hé)飽和(hé)甘(gān)汞(gǒng)電(diàn)極(或(huò)復合電極(jí))。
電磁攪拌(bàn)器(qì): 配(pèi)有攪拌轉(zhuǎn)子(zǐ)。

分(fēn)析(xī)步驟
稱取5g已(yǐ)按(àn)"幹(gān)燥(zào)減(jiǎn)量的測(cè)定(dìng)"幹燥後(hòu)的(dí)試樣,精(jīng)確至(zhì)0.0002g,置於250mL燒(shāo)杯中(zhōng),加入40.0mL鹽(yán)酸標準滴(dī)定(dìng)溶液和(hé)50mL無(wú)二氧(yǎng)化(huà)碳的水。然(rán)後(hòu)置於電磁攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)上(shàng),放(fàng)入攪拌轉(zhuǎn)子(zǐ),攪(jiǎo)拌至(zhì)試(shì)樣(yàng)*溶(róng)解。
將已校準的(dí)酸度計的電極(jí)放入(rù)試(shì)驗溶液中,用*標準滴定溶(róng)液滴(dī)定過(guò)量的鹽酸標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液(yè),直至pH≈4.0出(chū)現(xiàn)突躍點(diǎn),記錄(lù)滴(dī)定(dìng)讀(dú)數(V),計算(suàn)試樣(yàng)消耗(hào)鹽(yán)酸標準(zhǔn)滴定溶(róng)液的體積(jī)(V1)。用(yòng)*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定(dìng)至(zhì)pH≈8.8出現突躍(yuè)點,記(jì)錄(lù)滴定讀數(shù),計算(suàn)在這2個(gè)突躍(yuè)點(pH≈4.0至pH≈8.8)之間滴定消耗(hào)的*標準(zhǔn)滴定溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積(V2)。

結(jié)果(guǒ)計算
試樣(yàng)消(xiāo)耗(hào)鹽酸標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的(dí)體(tǐ)積(V1)按(àn)式(A.1)計算(suàn)。
式(shì)1.jpg
式中(zhōng):
40.0——加入(rù)鹽酸(suān)標準滴定溶(róng)液的體(tǐ)積,單(dān)位為毫(háo)升(mL);
c1 ——鹽酸(suān)標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的濃(nóng)度,單位為摩爾每升(mol/L);
V ——滴(dī)定至(zhì)pH≈4.0出現(xiàn)突(tū)躍(yuè)點時消耗(hào)*標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)的體積,單(dān)位為毫升(shēng)(mL);
c2 ——*標準滴定溶液(yè)的濃度(dù),單(dān)位為摩(mó)爾每升(mol/L)。
V1×c1 V2×c2時(shí),磷酸氫二(èr)鉀(jiǎ)(K2HPO4·3H2O計或(huò)以(yǐ)K2HPO4計(jì))的質(zhì)量分數(shù)ω1按式(shì)(A.2)計算。
式(shì)2.jpg
V1×c1V2×c2時,磷酸(suān)氫(qīng)二(èr)鉀(K2HPO4·3H2O計(jì)或以(yǐ)K2HPO4計)的質量(liáng)分數ω1按式(A.3)計算(suàn)。
式3.jpg
式中:
V1 ——滴(dī)定(dìng)至(zhì)pH≈4.0出(chū)現突躍點時(shí),試(shì)樣(yàng)消(xiāo)耗的鹽酸標準滴定溶(róng)液的體(tǐ)積,單(dān)位(wèi)為毫升(shēng)(mL);
c1 ——鹽酸標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)的(dí)濃度(dù),單位為摩爾每升(mol/L);
M ——磷酸(suān)氫二鉀(K2HPO4)的摩爾質量,單位(wèi)為克每(měi)摩爾(g/mol)(M=174.17);
10-3——換算因(yīn)子;
m1 ——試(shì)樣(yàng)的質量,單位(wèi)為克(g);
V2 ——pH≈4.0至pH≈8.8之(zhī)間(jiān)滴定(dìng)消耗(hào)的*標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積,單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(mL);
c2  ——*標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的濃度,單位為(wéi)摩爾每升(mol/L)。
試(shì)驗(yàn)結(jié)果以(yǐ)平(píng)行(háng)測定結果的算術(shù)平均(jūn)值為準(zhǔn)。在重(zhòng)復(fù)性(xìng)條(tiáo)件(jiàn)下獲得(dé)的兩次獨立測(cè)定結(jié)果的(dí)絕(jué)對(duì)差值(zhí)不(bù)大(dà)於(yú)0.2%。

幹燥減(jiǎn)量(liáng)的(dí)測(cè)定
分析步驟(zhòu)
無(wú)水磷酸(suān)氫二鉀(jiǎ)的測定
用已於(yú)105°C±2°C幹(gān)燥至質量(liáng)恒定的稱量(liáng)瓶稱取約8g試(shì)樣,精確至0.0002g,置於105°C±2°C的電熱(rè)恒溫幹(gān)燥(zào)箱(xiāng)中幹燥4h。
三水磷酸(suān)氫二(èr)鉀的(dí)測定
用已於180°C±2°C幹燥至質量恒定的(dí)稱量(liáng)瓶稱取(qǔ)約(yuē)8g試樣,精確(què)至(zhì)0.0002g,置於180°C±2°C的(dí)電(diàn)熱恒溫(wēn)幹燥箱中幹燥(zào)至(zhì)質量恒(héng)定(dìng)。




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