GB 1886.328-2021 食品安全(quán)國家(jiā)標準 食(shí)品添加劑(jì) 焦磷(lín)酸二氫二鈉

範(fàn)圍
本標準適(shì)用(yòng)於以碳酸(suān)鈉(nà)(或*，磷酸二氫(qīng)鈉)和(hé)食品(pǐn)添加劑磷(lín)酸(含(hán)濕法(fǎ)磷酸(suān))為原(yuán)料生產的(dí)食品(pǐn)添加劑(jì)焦磷(lín)酸二(èr)氫(qīng)二鈉。

分(fēn)子式和相(xiāng)對分(fēn)子質量(liáng)
分(fēn)子式
Na₂H₂P₂O₇
相對(duì)分(fēn)子(zǐ)質(zhì)量
221.94(按2018年國際相(xiāng)對(duì)原子質量(liáng))

技術要求
感(gǎn)官要求
感官(guān)要求(qiú)應符合表(biǎo)1的(dí)規(guī)定(dìng)。


理化指標(biāo)
理(lǐ)化(huà)指(zhǐ)標應符(fú)合表(biǎo)2的規定(dìng)。


附(fù)錄(lù)A
檢驗方法(fǎ)

A.3 焦磷酸二氫(qīng)二(èr)鈉(nà)(Na₂H₂P₂O₇)含量的(dí)測定
方法(fǎ)提要(yào)
試樣(yàng)在(zài)酸(suān)性條(tiáo)件下與硫酸(suān)鋅反應生成(chéng)焦磷(lín)酸鋅沉澱和硫酸(suān)，用(yòng)*標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液滴定(dìng)生(shēng)成(chéng)的(dí)硫酸，計算出焦磷酸(suān)二(èr)氫(qīng)二鈉(nà)含量(liáng)。

試劑(jì)和材(cái)料
鹽酸溶(róng)液: 1+10。
硫酸(suān)鋅溶液: 125g/L。稱取125g硫酸鋅(xīn)(ZnSO₄·7H₂O)溶(róng)解於水(shuǐ)並(bìng)稀釋至(zhì)1000mL，在酸(suān)度計上用硫酸溶液(1+500)或*標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)將(jiāng)溶液(yè)pH調至(zhì)3.8。
無水(shuǐ)焦(jiāo)磷(lín)酸(suān)鈉(nà)(三次重(zhòng)結(jié)晶(jīng)焦(jiāo)磷(lín)酸(suān)鈉(nà))，按(àn)下列方(fāng)法(fǎ)進行製(zhì)備:
a) 第一次(cì)結晶: 稱取(qǔ)30g工業無水(shuǐ)焦磷酸鈉置於400mL燒杯中，加100mL水，加(jiā)熱(rè)溶解，用(yòng)中速定量濾(lǜ)紙(zhǐ)過濾。將濾(lǜ)液在冷(lěng)水(shuǐ)浴中冷卻，析出結(jié)晶，傾出(chū)溶液(yè)，用(yòng)少量(liáng)水(shuǐ)洗滌結晶(jīng)兩(liǎng)次；
b) 第二次(cì)結晶: 將(jiāng)第(dì)一(yī)次(cì)結晶(jīng)用少量(liáng)水加熱(rè)溶解，在(zài)冷水浴中冷卻，析(xī)出(chū)結(jié)晶，傾出(chū)溶(róng)液；
c) 第三(sān)次結晶: 將第(dì)二次(cì)結晶按第一次結晶(jīng)方(fāng)法再(zài)結晶(jīng)一次(cì)；
d) 將(jiāng)焦(jiāo)磷(lín)酸(suān)鈉從水中重結晶三(sān)次後(hòu)置(zhì)於瓷坩(gān)堝中，在400°C下(xià)灼燒(shāo)至質量(liáng)恒定；
e) 如果使用(yòng)十(shí)水焦(jiāo)磷(lín)酸鈉(nà)，則稱(chēng)取(qǔ)80g，按第(dì)一次和(hé)第(dì)二次結(jié)晶(jīng)方法操作。
*標準(zhǔn)滴定溶(róng)液: c(NaOH)=0.1mol/L，按(àn)下(xià)列(liè)方(fāng)法進(jìn)行標定(dìng)和(hé)計算:
a) 標(biāo)定: 稱取約0.3g無水焦(jiāo)磷酸鈉，精(jīng)確至(zhì)0.0002g。置(zhì)於(yú)250mL燒杯中(zhōng)，加50mL不含二(èr)氧化(huà)碳的水溶(róng)解。在攪拌下(xià)滴(dī)加鹽(yán)酸溶液(pH接近3.8時，用水(shuǐ)適當(dāng)稀釋部(bù)分鹽酸溶液(yè))調(tiáo)至溶液pH為3.8，然(rán)後按"分析步(bù)驟(zhòu)"所(suǒ)述(shù)步驟，從(cóng)"加入25mL硫(liú)酸鋅(xīn)溶液……"開始進行(háng)標定；
b) 每毫升*標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)相當(dāng)於焦(jiāo)磷(lín)酸二氫二(èr)鈉(nà)的(dí)克數(shù)ρ 按式(shì)(A.1)計(jì)算(suàn)。

式(shì)中(zhōng)：
0.8345——焦磷酸鈉換算為(wéi)焦(jiāo)磷(lín)酸(suān)二(èr)氫(qīng)二鈉(nà)的係(xì)數；
m ——無水焦磷(lín)酸鈉(nà)的質量，單(dān)位為(wéi)克(g)；
V ——標(biāo)定中消(xiāo)耗的(dí)*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的(dí)體積，單位為毫(háo)升(mL)。

儀器(qì)和設備(bèi)
酸度計: 分辨率(shuài)為0.02pH。配有玻(bō)璃(lí)電(diàn)極和飽(bǎo)和甘汞電極(或(huò)復(fù)合電(diàn)極(jí))。

分(fēn)析步(bù)驟(zhòu)
稱取(qǔ)約0.3g試(shì)樣(yàng)，精(jīng)確(què)至0.0002g，置於150mL燒(shāo)杯中，加入50mL不含二(èr)氧化碳(tàn)的水，加熱使試(shì)樣(yàng)全部溶(róng)解(jiě)。冷(lěng)至室溫後，在酸度計(jì)上(shàng)用鹽酸溶液(yè)(pH接近(jìn)3.8時，可用水適(shì)當稀(xī)釋(shì)部分(fēn)鹽(yán)酸(suān)溶(róng)液)調至(zhì)溶(róng)液(yè)pH為(wéi)3.8。加入(rù)25mL硫酸鋅溶(róng)液，攪拌3min。在攪(jiǎo)拌下用(yòng)*標準滴(dī)定溶液(yè)滴定至(zhì)溶液的(dí)pH為3.8，即(jí)到終(zhōng)點。

結(jié)果(guǒ)計算(suàn)
焦磷(lín)酸二(èr)氫二(èr)鈉(nà)的質量(liáng)分(fēn)數ω₁按(àn)式(A.2)計算(suàn)。

式中(zhōng)：
ρ  ——每毫升(shēng)*標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液相當(dāng)於(yú)焦(jiāo)磷酸二(èr)氫(qīng)二鈉(nà)，單(dān)位為克每毫(háo)升(shēng)(g/mL)；
V₁——滴(dī)定試(shì)驗溶(róng)液(yè)所消(xiāo)耗的*標準滴定溶液(yè)的體積，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
m₁——試樣(yàng)的(dí)質量(liáng)，單位為克(g)。
試(shì)驗(yàn)結果以平(píng)行(háng)測定結果(guǒ)的(dí)算術(shù)平(píng)均(jūn)值(zhí)為準(zhǔn)。在(zài)重復性條件(jiàn)下(xià)獲得的兩次(cì)獨(dú)立測(cè)定結果的絕對差值(zhí)不大(dà)於(yú)0.3%。