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氧化銅粉 - 氯(lǜ)化物含量測定 電(diàn)位滴定法(fǎ)

更新日(rì)期(qī):2021-07-07   瀏(liú)覽量(liáng):1812


GB/T 26046-2010 氧化(huà)銅(tóng)粉

範圍
本(běn)標準(zhǔn)規(guī)定(dìng)了(liǎo)氧化銅(tóng)粉(fěn)的要(yào)求,試驗(yàn)方(fāng)法,檢驗(yàn)規(guī)則(zé)及(jí)包(bāo)裝,標誌,運(yùn)輸(shū),貯存(cún)和(hé)質量(liáng)證明(míng)書以及合同(tóng)(或訂(dìng)貨(huò)單)內(nèi)容等。
本標(biāo)準適(shì)用於銅粉(fěn)氧(yǎng)化(huà)法(fǎ),碳酸(suān)氫(qīng)銨-氨水亞銅浸出法(fǎ)和可溶銅加鹼(jiǎn)合(hé)成法(fǎ)所生產的(dí)氧化銅(tóng)粉,一(yī)般用(yòng)於(yú)製造破(pò)璃,搪(táng)瓷(cí),陶(táo)瓷(cí)等的(dí)著色劑和(hé)磁性材料的原料(liào),還用於製造煙火,染料(liào),觸(chù)媒(méi),其他銅鹽以(yǐ)及(jí)人(rén)造絲(sī)工(gōng)業(yè)和(hé)電鍍行業等。

要求
分(fēn)類(lèi)
氧化銅粉按(àn)化學成(chéng)分和(hé)細(xì)度(dù)分(fēn)為(wéi)三個(gè)牌(pái)號: CuO990,CuO985,CuO980。
化(huà)學成分(fēn)
氧化(huà)銅粉(fěn)的(dí)化(huà)學成(chéng)分(fēn)應(yīng)符合表1的規(guī)定(dìng)。


細(xì)度
牌號(hào)CuO990的(dí)細度[200目(74μm)篩殘餘]≤1%;牌號(hào)CuO985和CuO980的(dí)細度[100目(150μm)篩殘(cán)餘]≤1% 。
外(wài)觀(guān)質(zhì)量(liáng)
產(chǎn)品(pǐn)應為(wéi)黑(hēi)色粉末(mò),純(chún)淨無(wú)凝(níng)塊,無(wú)肉眼可(kě)見夾(jiā)雜物(wù)。

試(shì)驗方(fāng)法(fǎ)
氧化銅粉的化學(xué)成(chéng)分(fēn)的測(cè)定(dìng)參(cān)考(kǎo)附(fù)錄A~附錄(lù)G或者雙方(fāng)協商(shāng)確定的(dí)方法(fǎ)進行(háng)。

附錄C  (資(zī)料(liào)性附(fù)錄(lù))
氯(lǜ)化(huà)物含(hán)量測定 電(diàn)位(wèi)滴(dī)定(dìng)法

範(fàn)圍
本方(fāng)法適用於氧(yǎng)化銅(tóng)中氯(lǜ)化(huà)物含量的測定。測定範圍: 0.001%~0.50%。

方(fāng)法提(tí)要
用(yòng)稀(xī)硝酸溶(róng)解試(shì)料(liào),過濾洗滌不溶(róng)物(wù),將(jiāng)清(qīng)亮(liàng)濾液(yè)用電位滴定儀(yí)測定。

試(shì)劑(jì)
硝酸(ρ1.42g/mL),優(yōu)級(jí)純。
硝酸(1+1)。
銀標準溶液: 稱取1.0000g金屬銀(yín)(Ag≥99.99%)置於250mL燒(shāo)杯中,加(jiā)入(rù)40mL硝酸溶(róng)液(yè),蓋(gài)上(shàng)表(biǎo)麵(miàn)皿,加(jiā)熱(rè)至*溶解,趕(gǎn)盡(jìn)氮的(dí)氧化物,取下,冷(lěng)卻(què)至(zhì)室溫(wēn)。用水稀釋至(zhì)刻度。混匀(yún)。此溶液(yè)1mL含(hán)1.00mg銀(yín)。避(bì)光保存(cún)。

儀器(qì),設備
自動(dòng)電位(wèi)滴定儀。
銀離子測定(dìng)復合(hé)電極(jí)。

分析(xī)步驟
稱取適量(liáng)試(shì)樣(yàng)(CuO990約(yuē)2g,CuO985和(hé)CuO980約(yuē)1g),精確至0.0001g,置於100mL燒杯中(zhōng),加入少許水(shuǐ)潤(rùn)濕(shī),加(jiā)入20mL硝酸(suān)溶液,蓋上表麵皿,低(dī)溫(wēn)溶解,趕(gǎn)盡(jìn)氮的氧化(huà)物(wù),取下,冷(lěng)卻至(zhì)室溫。用水衝洗表(biǎo)麵(miàn)皿及燒(shāo)杯壁(bì),加(jiā)水(shuǐ)至總(zǒng)體積(jī)為(wéi)50mL。若溶液混濁,則(zé)幹過(guò)濾(lǜ)於100mL燒(shāo)杯中,用(yòng)水(shuǐ)洗滌原燒杯及(jí)濾(lǜ)紙(zhǐ)各3~4 次(cì),至(zhì)總(zǒng)濾液(yè)體積為(wéi)50mL~60mL。
連(lián)接好電極,設置分(fēn)析(xī)程序,以(yǐ)銀標準(zhǔn)溶液為滴定劑,於(yú)電(diàn)位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀上(shàng)測定溶液(yè)中(zhōng)Cl-的(dí)含量。
與試(shì)樣(yàng)分析(xī)同時做空白(bái)試驗。

分(fēn)析(xī)結果的計(jì)算
按式(shì)(C.1)計算(suàn)氯(lǜ)化(huà)物含量(liáng),以(yǐ)氯(lǜ)(Cl-)的(dí)質量分(fēn)數ωCl-計,數(shù)值(zhí)以(yǐ)%表(biǎo)示:

式中:
V  一一(yī)滴(dī)定(dìng)中(zhōng)消耗(hào)硝酸銀(yín)標準滴(dī)定溶液(yè)體積(jī)的數值,單位為(wéi)毫升(shēng)(mL);
V0一(yī)一空白試驗中消(xiāo)耗硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液體積(jī)的數值,單(dān)位為毫(háo)升(mL);
c  一(yī)一(yī)硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液濃度的(dí)準確(què)數值(zhí),單位(wèi)為摩(mó)爾每(měi)升(shēng)(mol/L);
m0一(yī)一試料質(zhì)量(liáng)的數值,單位為克(kè)(g);
M 一(yī)一氯(lǜ)(Cl-)摩(mó)爾質(zhì)量的(dí)數值,單位(wèi)為(wéi)克(kè)每(měi)摩(mó)爾(g/mol)(M=35.45)。
取平行(háng)測定(dìng)結果的算(suàn)術平(píng)均(jūn)值為(wéi)測定(dìng)結果。

允許(xǔ)差
實(shí)驗(yàn)室之(zhī)間分(fēn)析結果的差值應不大(dà)於(yú)表C.1所列允許差。





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