SN/T 0839.9-2015 進出口(kǒu)工業甘(gān)油(yóu) 第9部分: 純(chún)化(huà)甘油(yóu)20°C密(mì)度的(dí)測(cè)定

範圍
SN/T 0839 的本(běn)部分(fēn)規定了工業(yè)純(chún)化甘油(無(wú)懸浮(fú)物質及結晶鹽(yán)類的甘(gān)油)20°C時密(mì)度(dù)的測(cè)定(dìng)方(fāng)法。
本部(bù)分(fēn)適(shì)用於測(cè)定(dìng)進(jìn)出口工(gōng)業(yè)純化(huà)甘(gān)油在(zài)20°C時的(dí)密度(dù)。

試劑
除非(fēi)另(lìng)有(yǒu)規定，在分(fēn)析(xī)中(zhōng)僅使用確認(rèn)為(wéi)分(fēn)析純(chún)的試劑。
洗滌溶(róng)劑
使用合(hé)適(shì)的(dí)溶(róng)劑(jì)(如(rú)酒精，丙(bǐng)酮和水等)，對(duì)儀(yí)器無腐蝕。
標定液體(tǐ)
標定(dìng)U型(xíng)振(zhèn)動管(guǎn)式密度(dù)計至(zhì)少需(xū)要兩種(zhǒng)標定液，選擇的(dí)標定液其(qí)密(mì)度範圍應在(zài)試樣的密度範圍(wéi)內，標定液的(dí)密(mì)度(dù)應能(néng)溯源(yuán)到國(guó)家標準(zhǔn)或采用*的數(shù)值(zhí)。
當使用水(shuǐ)和(hé)空氣時，應(yīng)符(fú)合以(yǐ)下(xià)要求:
a) 水: 應符合 GB/T 6682 的二級水或(huò)更高(gāo)級要求(qiú)。使用(yòng)前(qián)，水(shuǐ)用(yòng)0.45μm的(dí)過濾器過(guò)濾，煮沸(fèi)除(chú)去(qù)溶(róng)解(jiě)的(dí)空氣並冷卻，一旦除(chú)去(qù)空氣，應盡量(liáng)減少空氣再次溶解其(qí)中。20°C時(shí)無空(kōng)氣的(dí)水的(dí)密度為0.9982g/cm³。
b) 空氣: 20°C時大(dà)氣(qì)壓下(xià)幹燥空(kōng)氣的(dí)密度(dù)為0.0012g/cm³。

方(fāng)法(fǎ)一一一(yī)蓋氏比重瓶(píng)法
方法提要(yào)
20°C時(shí)測定(dìng)充滿(mǎn)比(bǐ)重瓶的(dí)水(shuǐ)的(dí)質量(liáng)，得到(dào)比重瓶容(róng)積(jī)。
20°C時測(cè)定充(chōng)滿(mǎn)比重瓶的試樣(yàng)的(dí)質量(liáng)。將(jiāng)試樣的質(zhì)量除(chú)以(yǐ)相(xiāng)應比重瓶的容積，求(qiú)得商。對測(cè)得的(dí)表現質(zhì)量(liáng)應作空氣浮(fú)力校(xiào)正(zhèng)。

方(fāng)法二一一萊氏(shì)比(bǐ)重瓶(píng)法
方(fāng)法提要
測(cè)定裝到(dào)比(bǐ)重瓶(píng)不(bù)同刻(kè)度(dù)綫(xiàn)處水的質(zhì)量(liáng)，對(duì)比重瓶作(zuò)校正(zhèng)。測定裝到比重瓶(píng)某一(yī)刻(kè)度綫處20°C試(shì)樣的(dí)質量。試(shì)樣(yàng)質量除(chú)以該比重瓶的容(róng)積(jī)，得(dé)到試(shì)樣(yàng)的密(mì)度。對(duì)測(cè)得(dé)的(dí)表現質(zhì)量應作空氣浮力(lì)校(xiào)正(zhèng)。

方(fāng)法(fǎ)三一(yī)一(yī)帶溫度計比重瓶(píng)法(fǎ)
方(fāng)法提(tí)要
測(cè)定空(kōng)比重瓶的質量(liáng)和(hé)裝滿20°C水的(dí)質量，計算(suàn)比(bǐ)重瓶(píng)的(dí)容積；測定(dìng)比重瓶裝滿試(shì)樣(yàng)後的試樣(yàng)的質量(liáng)，計(jì)算甘油20°C時的密度。

方法四一一(yī)U型振(zhèn)動管密(mì)度計法
方(fāng)法提要
將少(shǎo)量(liáng)試(shì)樣(約1mL~2mL)注(zhù)入U型振(zhèn)動(dòng)管密(mì)度計(jì)中，當(dāng)U型(xíng)振動管(guǎn)密(mì)度(dù)計中試樣的溫度達(dá)到設定(dìng)溫度(dù)後，記(jì)錄振(zhèn)動頻(pín)率(shuài)或周期(qī)，用事(shì)先(xiān)得(dé)到的(dí)U型(xíng)振動(dòng)管(guǎn)密度計(jì)常數計(jì)算(suàn)試樣的密度。新型數(shù)字(zì)式U型振動管(guǎn)密度(dù)計在試樣(yàng)注(zhù)入(rù)U型(xíng)振(zhèn)動(dòng)管後會(huì)直(zhí)接顯(xiǎn)示(shì)密(mì)度值。

儀器
U型振動管(guǎn)密(mì)度(dù)計(jì): 經(jīng)標定(dìng)，密度分辨率(shuài)為(wéi)±0.1kg/m³或(huò)更高。密度(dù)計顯(xiǎn)示的數字(zì)結(jié)果一般(bān)有兩種，一種(zhǒng)為(wéi)密度(dù)值(zhí)，另(lìng)一種為(wéi)用來(lái)計算(suàn)密度(dù)值(zhí)的振(zhèn)動周期。該(gāi)密度計應包(bāo)含(hán)以(yǐ)下(xià)部件:
a) 循環恒溫浴(yù): 如果需要(yào)恒溫(wēn)浴，要(yào)能使循(xún)環(huán)液(yè)體的(dí)溫度(dù)保持(chí)在(zài)(20±0.05)°C內(nèi)，溫(wēn)度控製(zhì)單元可(kě)作(zuò)為密度計的(dí)一(yī)部分；
b) 已校(xiào)準的溫(wēn)度傳(chuán)感(gǎn)器(qì): 用於測量(liáng)U型振(zhèn)動管密度(dù)計內(nèi)試樣(yàng)的(dí)溫度，精確到至少±0.10°C。通過試(shì)樣(yàng)管(guǎn)的能(néng)量(liáng)傳遞速(sù)率是很低的(dí)，因此為(wéi)了使沿導(dǎo)綫進出試(shì)樣管(guǎn)的(dí)熱(rè)量傳(chuán)遞最(zuì)小，應注(zhù)意(yì)使用(yòng)導綫(xiàn)很細的傳感器。

樣(yàng)品(pǐn)製(zhì)備
按 GB/T 13216 抽取樣品(pǐn)。由於甘油極易吸潮(cháo)，樣(yàng)品必(bì)須密(mì)封於(yú)玻(bō)璃(lí)瓶中(zhōng)，並在(zài)遠(yuǎn)離(lí)潮濕(shī)空氣(qì)處(chǔ)儲(chǔ)藏，樣品以僅(jǐn)裝至瓶的(dí)三分之(zhī)二(èr)高(gāo)度為宜(yí)，以(yǐ)便(biàn)混(hùn)匀樣品(pǐn)。

分析步驟
當U型振(zhèn)動管密(mì)度(dù)計(jì)用(yòng)幹燥(zào)空(kōng)氣充滿時(shí)，檢查(chá)密(mì)度(dù)計讀數，並與(yǔ)20°C時幹燥(zào)空氣的標準值比較，應(yīng)在(zài)其最(zuì)小(xiǎo)有效(xiào)數字±1範圍內。如果達不到，應重新(xīn)清洗(xǐ)和幹(gān)燥U型(xíng)振(zhèn)動管，並再次檢(jiǎn)查(chá)。如(rú)果(guǒ)讀數仍然超(chāo)差(chà)，應重新(xīn)標定密(mì)度(dù)計。
用合(hé)適的注射(shè)器(qì)或(huò)自動取樣器(qì)把(bǎ)試樣(yàng)注入U型振動(dòng)管(guǎn)密(mì)度計中(zhōng)，按說(shuō)明書(shū)中要求充(chōng)滿U型振動(dòng)管。
不能(néng)使用虹(hóng)吸樣(yàng)品的方法進樣，因其可造(zào)成輕(qīng)組分的(dí)損失(shī)。樣品(pǐn)應(yīng)加(jiā)入(rù)注射器，然(rán)後注入U型(xíng)振動管(guǎn)密度計，或用自(zì)動(dòng)進樣(yàng)器通過壓力(lì)把(bǎ)樣品壓(yā)入儀(yí)器中。
當手(shǒu)動注射樣品時(shí)，注射前打(dǎ)開(kāi)U型(xíng)振動管(guǎn)密度計(jì)的(dí)照明燈(dēng)，按儀器說明(míng)書的(dí)要求邊進(jìn)樣(yàng)邊(biān)檢查U型(xíng)振動管內是否(fǒu)有氣(qì)泡。如果發(fā)現(xiàn)有氣(qì)泡，應(yīng)清(qīng)空(kōng)U型(xíng)振動管，重新(xīn)進樣。進樣後，立(lì)即關閉照明(míng)燈(dēng)，因為燈產(chǎn)生的熱量會(huì)影(yǐng)響(xiǎng)U型(xíng)振動(dòng)管的溫度(dù)平(píng)衡。
當使用自動進樣(yàng)器時，要加倍進樣或(huò)采用檢查樣品辦(bàn)法，以(yǐ)便(biàn)檢(jiǎn)查由氣泡(pào)產(chǎn)生的誤(wù)差並監測係統性(xìng)能。
當(dāng)密(mì)度計(jì)顯示(shì)的密(mì)度讀數穩定在(zài)0.1kg/m³或(huò)振動(dòng)周(zhōu)期達(dá)到(dào)五(wǔ)位有(yǒu)效數字(zì)時(shí)，記錄(lù)顯示的密度(dù)值(zhí)和U型(xíng)振動(dòng)管的(dí)溫度，溫(wēn)度(dù)值(zhí)精(jīng)確至(zhì)0.1°C。
注: 如果(guǒ)振動周(zhōu)期(qī)或密(mì)度(dù)讀(dú)數(shù)一(yī)直在(zài)漂(piāo)移(yí)，說(shuō)明U型(xíng)振動管(guǎn)的(dí)溫(wēn)度還(huán)沒達到(dào)平衡(héng)。讀數(shù)隨機變化(huà)，一(yī)般(bān)表(biǎo)明U型(xíng)振(zhèn)動(dòng)管(guǎn)中(zhōng)存(cún)在(zài)有空氣或(huò)氣(qì)泡(pào)，這種情(qíng)況下，應(yīng)重(zhòng)新進(jìn)樣。
試驗結(jié)束後用水洗滌U型(xíng)振動(dòng)管(guǎn)密度(dù)計，再(zài)用清(qīng)潔(jié)的(dí)幹燥空(kōng)氣吹幹。

結果計(jì)算(suàn)
如(rú)果密(mì)度(dù)計顯(xiǎn)示的(dí)是(shì)振(zhèn)動周(zhōu)期，按照製造廠說明書(shū)計算樣(yàng)品的密度(dù)。

報告
密(mì)度結果(guǒ)報告至0.0001g/cm³。

精密(mì)度(dù)
重(zhòng)復(fù)性
在(zài)同一(yī)實(shí)驗室，由同一(yī)操作者使用同(tóng)一(yī)儀器(qì)，按(àn)照相同的測試(shì)方法，對(duì)同一樣品相互(hù)獨立(lì)進(jìn)行(háng)測(cè)試(shì)獲(huò)得的兩(liǎng)次(cì)獨立(lì)測試結果(guǒ)的(dí)絕對(duì)差值應不大於0.0002g/cm³(95%置(zhì)信(xìn)水平(píng))。
再(zài)現性
在(zài)不同(tóng)實(shí)驗(yàn)室，由(yóu)不同(tóng)操(cāo)作者使(shǐ)用(yòng)不同(tóng)儀器，按(àn)照相同(tóng)的測試方法，對同(tóng)一樣(yàng)品相互獨立進行測試(shì)獲(huò)得的(dí)兩(liǎng)次(cì)獨立(lì)測(cè)試結果(guǒ)的絕對差值應不(bù)大(dà)於0.0005g/cm³(95%置(zhì)信水(shuǐ)平(píng))。