GB 1903.45-2020 食(shí)品安(ān)全國家(jiā)標準(zhǔn) 食(shí)品營(yíng)養強化劑 煙(yān)酰胺(àn)

範(fàn)圍(wéi)
本標(biāo)準(zhǔn)適用於以(yǐ)煙酸甲(jiǎ)酯(zhǐ)(或煙(yān)酸(suān)乙酯(zhǐ)，或(huò)3-甲基(jī)吡(pǐ)啶，或(huò)3-氰(qíng)基吡啶(dìng)，或(huò)2-甲(jiǎ)基-1,5-戊二胺)為(wéi)原料，經(jīng)過相(xiāng)應化(huà)學合(hé)成(chéng)工藝生產(chǎn)而得到(dào)的食品營養強(qiáng)化劑煙(yān)酰(xiān)胺。

化(huà)學(xué)名稱，結構式(shì)，分(fēn)子(zǐ)式(shì)和相(xiāng)對分子(zǐ)質(zhì)量
化學名(míng)稱
3-吡(pǐ)啶(dìng)甲(jiǎ)酰胺(àn)
結(jié)構(gòu)式

分子式
C₆H₆N₂O
相對分子(zǐ)質量(liáng)
122.13(按2018年國(guó)際(jì)相(xiāng)對原子(zǐ)質(zhì)量)

技(jì)術要求(qiú)
感官(guān)要求(qiú)應符合(hé)表1的規定(dìng)。


理化指標
理(lǐ)化指標(biāo)應符合表(biǎo)2的(dí)規定(dìng)。


附錄(lù)A
檢(jiǎn)驗方法

A.3 煙酰胺含(hán)量(liáng)(以(yǐ)幹(gān)基(jī)計(jì))的(dí)測(cè)定(dìng)
試劑(jì)和(hé)材料
高氯(lǜ)酸(HClO₄): 優(yōu)級(jí)純(chún)。
高氯酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè): c(HClO₄)=0.1mol/L。
冰乙(yǐ)酸。
水: GB/T 6682 規定的 一(yī)級水 。
5g/L結晶紫(zǐ)指示(shì)液: 稱(chēng)取(qǔ)結(jié)晶(jīng)紫(zǐ)0.5g，加(jiā)冰乙酸(suān)100mL使溶(róng)解(jiě)，即得(dé)。
甲醇(chún)(CH₃OH): 色譜(pǔ)純。
異丙醇(C₃H₈O): 色譜(pǔ)純。
庚烷磺(huáng)酸鈉(nà)(C₇H₁₅NaO₃S): 色(sè)譜(pǔ)純。
煙酰胺(àn)(C₆H₆N₂O)標(biāo)準品(pǐn): 質量(liáng)分(fēn)數(shù)大於99.0%，或經認證(zhèng)並(bìng)授予標準(zhǔn)物質證書的標(biāo)準(zhǔn)物(wù)質(zhì)。
儀器和設備(bèi)
高(gāo)效(xiào)液相(xiāng)色(sè)譜儀(yí)，配(pèi)紫外(wài)檢(jiǎn)測(cè)器(qì)。
電位滴定儀(yí)。
電(diàn)子天平(píng): 精度(dù)為0.0001g。
pH計(jì): 精(jīng)度(dù)為(wéi)0.01。

分(fēn)析步(bù)驟
高(gāo)氯酸滴定法
指(zhǐ)示劑滴定法(fǎ)
方(fāng)法(fǎ)提(tí)要(yào)
以結(jié)晶(jīng)紫(zǐ)為(wéi)指示劑(jì)，用(yòng)高氯酸(suān)標(biāo)準溶液滴(dī)定(dìng)試樣(yàng)，根據高氯(lǜ)酸標(biāo)準滴定液的用(yòng)量，計(jì)算煙酰胺(àn)含量(liáng)。

電(diàn)位(wèi)滴定法
方法(fǎ)提(tí)要
以(yǐ)甘汞(gǒng)電(diàn)極為(wéi)參(cān)比電極，非(fēi)水相酸鹼滴定玻璃(lí)電極為(wéi)指示(shì)電極(jí)，用高氯(lǜ)酸(suān)標準溶(róng)液(yè)滴定(dìng)試樣。根(gēn)據電(diàn)位的"突躍"，確定滴(dī)定(dìng)終點。根據(jù)高氯(lǜ)酸(suān)標(biāo)準滴(dī)定液的用量(liáng)，計(jì)算(suàn)煙酰胺含量。
分(fēn)析步(bù)驟
稱取0.1g試樣(精確(què)至(zhì)0.0001g)加(jiā)30mL冰乙酸(suān)溶解(如有必要(yào)，稍微加溫(wēn)使(shǐ)其(qí)*溶(róng)解；如冰(bīng)乙(yǐ)酸(suān)不能淹沒(méi)電極(jí)，可適當(dāng)增加(jiā)冰乙酸)。用電(diàn)位滴定儀(yí)以(yǐ)高(gāo)氯酸(suān)標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液滴定，同時(shí)做空(kōng)白(bái)試驗(yàn)。

結(jié)果(guǒ)計(jì)算
高氯酸(suān)滴定法
試(shì)樣(yàng)中煙(yān)酰(xiān)胺含(hán)量(liáng)(以幹基(jī)計)的(dí)質量(liáng)分(fēn)數ω₁，按式(A.1)計算:

式中:
c  ——高氯酸標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液的濃(nóng)度，單(dān)位(wèi)為(wéi)摩爾每升(shēng)(mol/L)；
V₁——滴定(dìng)試(shì)樣溶液所消(xiāo)耗(hào)的(dí)高氯(lǜ)酸標準(zhǔn)溶液的體(tǐ)積，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
V₂——滴(dī)定空(kōng)白溶液所消耗的(dí)高氯酸標準溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積，單(dān)位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
M ——煙酰胺的(dí)摩爾(ěr)質量，單(dān)位(wèi)為克每摩爾(ěr)(g/mol)，[M(C₆H₆N₂O)=122.13]；
1000——體(tǐ)積(jī)換(huàn)算(suàn)係數(shù)；
m ——試樣(yàng)的(dí)質量(liáng)，單(dān)位為(wéi)克(g)；
ω ——試(shì)樣幹(gān)燥(zào)減(jiǎn)量(liáng)的質量(liáng)分(fēn)數(shù)，％。
試驗(yàn)結果(guǒ)以(yǐ)平(píng)行測定(dìng)結果的算(suàn)術平均值為準(zhǔn)。在(zài)重(zhòng)復(fù)性(xìng)條(tiáo)件(jiàn)下(xià)獲得(dé)的兩(liǎng)次獨立(lì)測定結果的絕對差值(zhí)不(bù)大於算(suàn)術(shù)平均(jūn)值的0.5%。