GB/T 8294-2008 / ISO 1802:1992 濃(nóng)縮(suō)天(tiān)然(rán)膠乳(rǔ) 硼(péng)酸含量(liáng)的(dí)測(cè)定

範(fàn)圍
本(běn)標準(zhǔn)規(guī)定了濃(nóng)縮(suō)天(tiān)然膠(jiāo)乳中硼酸含(hán)量(liáng)的(dí)測(cè)定(dìng)方法(fǎ)。
本標(biāo)準(zhǔn)適用於(yú)巴西橡(xiàng)膠樹膠(jiāo)乳生(shēng)產的濃縮(suō)天(tiān)然膠乳。

原(yuán)理
將(jiāng)含(hán)有(yǒu)約(yuē)0.02g硼酸的(dí)膠乳試樣的pH值(zhí)調至7.50，這(zhè)時硼酸基本上呈未(wèi)離解狀(zhuàng)態。然後加(jiā)入過(guò)量甘(gān)露(lòu)糖(táng)醇(chún)以(yǐ)形成強(qiáng)酸(suān)性(xìng)的硼酸-甘露(lòu)糖(táng)醇絡(luò)合(hé)物，從(cóng)而釋放出(chū)相當於膠(jiāo)乳(rǔ)中硼(péng)酸量的氫(qīng)離(lí)子，使(shǐ)pH值(zhí)下(xià)降。加(jiā)鹼(jiǎn)使試(shì)樣(yàng)的pH值回(huí)復(fù)至7.50，根據加(jiā)入(rù)的(dí)鹼量即(jí)可(kě)測得硼酸含(hán)量。

試劑
本(běn)標準僅使用確(què)認的分析純試劑，蒸餾水或純度與之相當的水。
鹽(yán)酸(suān)，質量分數(shù)為(wéi)2%的(dí)溶液。
穩定劑溶液(yè)，含質量分(fēn)數為5%的(dí)環氧(yǎng)乙烷縮(suō)合物(wù)型(xíng)非離(lí)子穩定(dìng)劑(jì)。
甘(gān)露糖(táng)醇(chún)。
硼酸溶液
稱(chēng)取(qǔ)約(yuē)5g硼酸精(jīng).確至1mg，溶於水並在容量瓶中稀釋(shì)至1000mL。
*標準溶(róng)液，c(NaOH)≈0.05mol/L。
溶(róng)液(yè)的標定
用移液(yè)管(guǎn)吸取5mL硼(péng)酸溶液(yè)放(fàng)入(rù)250mL的燒杯(bēi)中(zhōng)，加(jiā)2mL穩定劑溶液(yè)和(hé)50mL水。用(yòng)pH計測定溶(róng)液的(dí)pH值，如(rú)pH值(zhí)超過5.5，則邊不斷(duàn)攪拌，邊(biān)逐(zhú)滴(dī)加鹽酸溶液(yè)，使pH值降(jiàng)低(dī)到5.5~2.5範圍。讓溶液靜置(zhì)15min，在(zài)不斷(duàn)攪拌下，用滴定加(jiā)*溶液(yè)至pH值達到(dào)7.50。然(rán)後在繼(jì)續攪(jiǎo)拌下加入(rù)4g甘露糖醇，pH值(zhí)隨(suí)即(jí)下(xià)降(jiàng)。再從(cóng)滴(dī)定(dìng)管(guǎn)用*溶(róng)液準(zhǔn)確滴(dī)定，記錄使(shǐ)pH值(zhí)回復(fù)至(zhì)7.50時所需的*溶液的體積。
濃度的(dí)計算(suàn)
用式(shì)(1)計算(suàn)*溶(róng)液的濃度(dù)c，以摩爾每(měi)升(shēng)表(biǎo)示:

式中:
m 一(yī)一(yī)1000mL硼(péng)酸(suān)溶液(yè)中硼(péng)酸(suān)的質(zhì)量，單位為(wéi)克(g)；
V₁一(yī)一使pH回(huí)復(fù)到7.50所需*溶液的(dí)體積，單位為(wéi)毫升(shēng)(mL)。

儀器
實驗室常(cháng)規儀器(qì)，以(yǐ)及(jí)如下儀器(qì):
pH計(jì)，能(néng)夠測定試(shì)驗(yàn)過程中(zhōng)的pH值，精.確至0.01單位(wèi)。
移液(yè)管，容(róng)量為(wéi)2mL，5mL和(hé)50mL。
滴定(dìng)管，容(róng)量適宜(yí)。

取樣(yàng)
按(àn) GB/T 8290 規定的方法進行取(qǔ)樣。

操(cāo)作程(chéng)序
稱(chēng)取(qǔ)約(yuē)10g濃(nóng)縮膠(jiāo)乳，精.確至(zhì)0.1g，放入一隻(zhī)250mL的(dí)燒杯中(zhōng)，加入2mL穩(wěn)定劑溶(róng)液(yè)和50mL水(shuǐ)。邊(biān)不斷攪(jiǎo)拌，邊逐滴(dī)加入(rù)鹽(yán)酸(suān)溶(róng)液，直到用pH計測定(dìng)的濃縮(suō)膠乳(rǔ)的pH值在(zài)5.5~2.5範圍內(nèi)。靜(jìng)置(zhì)15min後，在不斷攪拌(bàn)下，用滴定管(guǎn)加(jiā)入(rù)*溶(róng)液至膠(jiāo)乳的(dí)pH值(zhí)達到7.50。然後(hòu)加(jiā)入4g甘露糖(táng)醇(chún)，並(bìng)繼續(xù)攪(jiǎo)拌(bàn)，pH值(zhí)隨即下降(jiàng)。再從滴定管用(yòng)*溶液準確滴(dī)定，記錄使(shǐ)pH值(zhí)回復(fù)至(zhì)7.50時所需的(dí)*溶液(yè)的(dí)體積。
注(zhù): 膠乳的(dí)pH值隨甘(gān)露(lòu)糖醇(chún)的溶(róng)解而逐(zhú)步下(xià)降。

結果(guǒ)的表示(shì)
濃縮(suō)膠(jiāo)乳硼酸(suān)(H₃BO₃)含(hán)量以(yǐ)其質量分(fēn)數(shù)(%)表示，按式(shì)(2)計算:

式(shì)中:
c  一一(yī)按"濃(nóng)度的計(jì)算"計算的*溶(róng)液的實際(jì)濃(nóng)度，單位(wèi)為摩(mó)爾每升(mol/L)；
V₂一(yī)一使(shǐ)膠乳的pH值(zhí)回(huí)復(fù)至7.50時所需*溶液(yè)的體(tǐ)積，單位為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)；
m₀一(yī)一濃縮(suō)膠(jiāo)乳試樣的質(zhì)量，單(dān)位(wèi)為克(g)。
計(jì)算結果表(biǎo)示到小(xiǎo)數(shù)點(diǎn)後兩(liǎng)位。
雙(shuāng)份(fèn)平行測(cè)定(dìng)結果(guǒ)相差(chà)不應大於(yú)0.01%(質量分數(shù))，然(rán)後(hòu)取(qǔ)平(píng)均(jūn)值。