JC/T 618-2019 絕熱材(cái)料(liào)中可(kě)溶(róng)出(chū)氯化物(wù)，氟(fú)化物(wù)，矽(guī)酸鹽和鈉離子的(dí)化學(xué)分析(xī)方法

範(fàn)圍(wéi)
本標準(zhǔn)規定了絕熱材料(liào)中(zhōng)可(kě)熔出(chū)氯化(huà)物，氟(fú)化(huà)物(wù)，矽酸(suān)鹽，鈉(nà)離(lí)子和浸出液pH測定的試驗(yàn)條(tiáo)件(jiàn)，試樣(yàng)製備，試液製備(bèi)，空白(bái)試驗(yàn)，測定方法(fǎ)，精(jīng)密(mì)度和試驗(yàn)報告。
本標準適(shì)用於礦物(wù)棉及其製(zhì)品(pǐn)，矽(guī)酸(suān)鈣，復合(hé)矽(guī)酸(suān)鹽(yán)，膨脹(zhàng)珍珠岩(yán)，泡(pào)沫(mò)石棉，泡沫玻璃，氣(qì)凝(níng)膠絕熱(rè)製(zhì)品(pǐn)和(hé)保溫防火(huǒ)塗料等(děng)覆(fù)蓋奧氏體不鏽鋼用(yòng)絕熱(rè)材(cái)料的(dí)可(kě)溶(róng)出氮化(huà)物，氟化物(wù)，矽(guī)酸鹽，鈉離子和浸出液pH的測(cè)定，也適用於(yú)其(qí)它(tā)用(yòng)途(tú)絕(jué)熱材料(liào)的可(kě)溶出氯化(huà)物(wù)，氟化物(wù)，矽酸(suān)鹽(yán)，鈉離(lí)子(zǐ)和浸出(chū)液pH的測定(dìng)。

試(shì)驗條件
試(shì)樣(yàng)應在無汙(wū)染(rǎn)的(dí)環(huán)境(jìng)中保(bǎo)存(cún)和幹燥。
所用設(shè)備和(hé)工具應無氯化物，氟化物，矽酸鹽(yán)，鈉(nà)離子和酸(suān)鹼汙染(rǎn)。
分析(xī)用水的規(guī)格(gé)應不低(dī)於(yú) GB/T 6682 中(zhōng)所規定的(dí)一級(jí)水(shuǐ)的要(yào)求，且氯離(lí)子(zǐ)含量(liáng)小(xiǎo)於(yú)0.01mg/L；所用試(shì)劑應為分(fēn)析純及以(yǐ)上(shàng)，標準溶液(yè)應按 GB/T 602 配製。

試樣製備(bèi)
采樣，製(zhì)樣時(shí)應戴上幹淨(jìng)的(dí)聚(jù)乙(yǐ)烯手(shǒu)套(tào)，以避(bì)免汗(hàn)漬汙(wū)染(rǎn)試樣(yàng)。
對(duì)散狀，毯狀(zhuàng)纖維(wéi)材料，用不(bù)鏽鋼鑷子(zǐ)(或剪(jiǎn)刀)從樣(yàng)品的不同部(bù)位抽取；對(duì)塊狀纖(xiān)維製(zhì)品(pǐn)，從每塊(kuài)樣品中鋸下(xià)幾(jī)小(xiǎo)塊， 然後撕成1.6mm~3.2mm厚(hòu)的(dí)薄片；對硬質(zhì)絕(jué)熱材(cái)料，如矽酸鈣(gài)，聚氨酯等，將樣品(pǐn)鋸(jù)或切成(chéng)顆(kē)粒(lì)直(zhí)徑約(yuē)6.3mm的小塊。
取(qǔ)樣質(zhì)量(liáng)約100g，裝入(rù)幹(gān)淨的(dí)聚(jù)乙烯袋(dài)或其它(tā)合適的(dí)容(róng)器中防止汙(wū)染。
潮(cháo)濕(shī)的樣(yàng)品應(yīng)放(fàng)置(zhì)於合(hé)適的容器(qì)中，避免(miǎn)汙(wū)染(rǎn)，並(bìng)於烘箱(xiāng)100°C±5°C(或製造廠家(jiā)建(jiàn)議(yì)的溫度)幹燥至(zhì)恒重(±0.1g)。

試液製備(bèi)
稱取20.0g試料置於(yú)不小於(yú)1000mL燒杯中(zhōng)，加(jiā)入(rù)500mL水(shuǐ)，並記下燒(shāo)杯，試料和水(shuǐ)的(dí)總(zǒng)質量(liáng)。攪(jiǎo)拌(bàn)不少於2min，蓋上表麵(miàn)皿後(hòu)置於(yú)電(diàn)爐(lú)上(shàng)加熱煮(zhǔ)沸(fèi)，並(bìng)保持30min±5min。取下迅(xùn)速冷卻，補足500mL水，攪拌均匀(yún)，靜(jìng)置(zhì)。將(jiāng)浸出(chū)液(yè)傾(qīng)出(chū)至幹燥(zào)的聚(jù)乙烯瓶(píng)中。此(cǐ)為(wéi)試液(yè)A。
對於按上述(shù)攪拌不少於2min仍(réng)無法浸(jìn)潤(rùn)並(bìng)漂(piāo)浮(fú)在水(shuǐ)麵上的(dí)試樣(yàng)，稱(chēng)取(qǔ)20.0g試料置(zhì)於(yú)不(bù)小(xiǎo)於1000mL燒杯(bēi)中，加入500mL水(shuǐ)。並記(jì)下(xià)燒杯(bēi)，試料和水的總(zǒng)質量(liáng)。用多孔壓板(bǎn)(不鏽(xiù)鋼或有(yǒu)機(jī)玻璃)將(jiāng)樣品壓至液(yè)麵以(yǐ)下，置(zhì)於電(diàn)爐(lú)上(shàng)加熱煮沸(fèi)，並(bìng)保持30min±5min。取下迅速冷卻(què)，取出(chū)多(duō)孔(kǒng)壓板(bǎn)，並用(yòng)水(shuǐ)衝(chōng)洗(注(zhù)意總(zǒng)體積不超(chāo)過500mL)，補足500mL水，攪拌均(jūn)匀，靜置(zhì)。將浸(jìn)出液(yè)傾(qīng)出(chū)至幹(gān)燥(zào)的聚(jù)乙烯(xī)瓶(píng)中(zhōng)。此(cǐ)為(wéi)試(shì)液A。
當(dāng)按上述使用多(duō)孔壓板製(zhì)備試液仍無(wú)法(fǎ)將(jiāng)試(shì)料浸沒在水麵下時，應適(shì)當減少(shǎo)稱樣量(liáng)製(zhì)備試液A。
當(dāng)浸(jìn)出液(yè)渾濁(zhuó)影響測(cè)定時，按以(yǐ)下方式之(zhī)一處(chǔ)理(lǐ):
a) 經每(měi)分(fēn)鐘不(bù)少(shǎo)於1000轉(zhuǎn)的(dí)離心機(jī)離心(xīn)3min後，將(jiāng)上(shàng)層清液(yè)轉(zhuǎn)移(yí)至幹(gān)燥的聚(jù)乙烯瓶中，約300mL，此(cǐ)為試(shì)液A；
b) 經(jīng)0.45μm微孔濾(lǜ)膜(mó)或(huò)不含氯離子(zǐ)的定量濾紙過濾(lǜ)，濾(lǜ)液不少於(yú)200mL，此為試液A。
每(měi)個試樣按(àn)相同的方(fāng)法(fǎ)製(zhì)備(bèi)不(bù)少於兩份試(shì)液(yè)A，用於(yú)平行試驗的測(cè)定(dìng)，取(qǔ)平(píng)均值(zhí)作為測定結果。

空白(bái)試(shì)驗
空(kōng)白試液製備
空(kōng)白試(shì)液製(zhì)備過(guò)程除(chú)不(bù)加入試(shì)料(liào)外，其餘步驟與試液A的製備一(yī)致(zhì)。此為空(kōng)白試液。
空(kōng)白試驗方(fāng)法(fǎ)
測(cè)定(dìng)時(shí)隨同樣品進行空(kōng)白(bái)試驗，試驗方法與(yǔ)試(shì)液(yè)A相(xiāng)同。

測定方法
氯化物的測定

分光光度(dù)法
方(fāng)法提(tí)要(yào)
在硝(xiāo)酸(suān)介(jiè)質中(zhōng)，氯(lǜ)離子(zǐ)能(néng)定量(liáng)地(dì)置換出(chū)硫氰(qíng).酸(suān)汞中(zhōng)的硫氰(qíng)酸根，硫氰(qíng)酸根(gēn)離子與(yǔ)三(sān)價鐵離子生成有色(sè)配(pèi)合(hé)物，分(fēn)光光度法(fǎ)測(cè)定(dìng)溶液(yè)中氯離子(zǐ)的濃度(dù)。

電位(wèi)滴定法(fǎ)
方(fāng)法提要(yào)
在(zài)酸(suān)性的乙醇-水溶液中(zhōng)，以銀(yín)-硫化銀(yín)電極(jí)為測(cè)量電極，甘(gān)汞電極為參(cān)比電(diàn)極，用(yòng)硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)滴定(dìng)，借(jiè)助於(yú)電(diàn)位突(tū)躍(yuè)確定其(qí)反應終點(diǎn)。

試劑和(hé)儀器
本(běn)方法使(shǐ)用試(shì)劑和儀(yí)器如下:
a) 95%乙(yǐ)醇(chún)或(huò)無(wú)水乙醇(chún)；
b) 硝酸鉀(jiǎ)飽(bǎo)和溶液；
c) 硝酸: 2+3；
d) 氯化(huà).鉀標準溶(róng)液(yè)，c(KCl)=0.005mol/L: 稱(chēng)取0.1864g±0.1mg經500°C~600°C灼(zhuó)燒至恒重的(dí)基準(zhǔn)氯化.鉀溶(róng)於水，移(yí)入(rù)500mL容量瓶中(zhōng)，用水(shuǐ)稀釋至標綫(xiàn)，搖(yáo)匀，貯(zhù)於(yú)聚(jù)乙烯(xī)瓶中；
e) 氯(lǜ)化(huà).鉀稀標準溶(róng)液，c(KCl)=0.001mol/L: 取50.00mL氯化(huà).鉀標準溶液於250mL容(róng)量(liáng)瓶(píng)中，用(yòng)水稀(xī)釋至標(biāo)綫，搖匀(yún)，貯(zhù)於聚(jù)乙烯(xī)瓶(píng)中；
f) 硝酸(suān)銀標準滴定溶液，c(AgNO₃)≈0.005mol/L: 稱(chēng)取0.43g基準(zhǔn)硝(xiāo)酸銀溶於500mL水，貯於棕色磨口試劑瓶(píng)中；
g) 硝酸銀稀標準滴定(dìng)溶(róng)液，c(AgNO₃)≈0.001mol/L: 取50.00mL硝酸銀標(biāo)準滴定(dìng)，溶(róng)液於250mL容(róng)量(liáng)瓶中(zhōng)，用水(shuǐ)稀(xī)釋(shì)至標(biāo)綫，搖匀(yún)，貯於棕色磨口(kǒu)試劑(jì)瓶中(zhōng)；
標定: 用(yòng)移液(yè)管(guǎn)移取5.00mL或10.00mL氯化(huà).鉀稀標準，溶液置於50mL燒(shāo)杯中(zhōng)，加入一滴(dī)溴(xiù)酚藍指(zhǐ)示(shì)液(yè)，加(jiā)入(rù)1~2滴(dī)硝(xiāo)酸，使溶液恰呈(chéng)黃色，再加入30mL乙醇(chún)，置於(yú)自(zì)動(dòng)電位滴(dī)定(dìng)儀上(shàng)。開動攪拌器，把氯離子選擇性(xìng)電極插入溶液中，以(yǐ)硝(xiāo)酸銀稀標準(zhǔn)滴(dī)定溶液滴(dī)定溶液(yè)中的氯(lǜ)，記(jì)錄(lù)滴(dī)定曲(qū)綫(xiàn)，電(diàn)位(wèi)突躍(yuè)達(dá)大值(zhí)時(shí)即(jí)為(wéi)滴定終(zhōng)點(diǎn)，記錄滴定終(zhōng)點的體(tǐ)積，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)。或(huò)使(shǐ)用電位(wèi)滴定裝置(zhì)標(biāo)定(dìng)硝(xiāo)酸銀(yín)稀(xī)標準滴(dī)定溶(róng)液的濃度，滴定步(bù)驟及示例可參考附錄A。
電(diàn)位(wèi)滴(dī)定裝置(zhì)滴定至終點所(suǒ)消(xiāo)耗(hào)的硝(xiāo)酸(suān)銀稀標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的體積以(yǐ)V₄計(jì)，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(mL)，按(àn)式(2)計(jì)算:

式中(zhōng):
V₄一(yī)一滴(dī)定(dìng)氯(lǜ)化.鉀(jiǎ)稀(xī)標(biāo)準溶液消耗硝(xiāo)酸(suān)銀稀標準滴定(dìng)溶液的體積，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
V₂一一電位增(zēng)加量值∆E₁達大值(zhí)前加入硝(xiāo)酸銀稀標準滴定(dìng)溶(róng)液的(dí)體積，單位為(wéi)毫升(mL)；
V₃一(yī)一(yī)電位增加量(liáng)值∆E₁達大(dà)值(zhí)前後一次(cì)所(suǒ)加入硝酸銀稀標準滴定溶液(yè)的體(tǐ)積，單位為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
b  一(yī)一(yī)∆E₂後一次(cì)正值，單(dān)位(wèi)為毫伏(mV)；
B  一一(yī)∆E₂後一次(cì)正值(zhí)和第.一次(cì)負(fù)值的(dí)值之和(hé)，單位(wèi)為毫伏(fú)(mV)。
硝(xiāo)酸銀(yín)稀(xī)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的濃度以C₄計(jì)， 按式(3)計算:

式(shì)中(zhōng):
C₄一一硝酸(suān)銀稀(xī)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的(dí)濃度(dù)，單位為(wéi)摩爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L)；
C₃一(yī)一氯化.鉀稀(xī)標準溶液的濃(nóng)度，單位為摩爾每(měi)升(mol/L)；
V₅一一(yī)氯(lǜ)化(huà).鉀(jiǎ)稀標準洛(luò)液的體積，單(dān)位為毫升(mL)；
V₄一一(yī)滴定氯化.鉀(jiǎ)稀(xī)標(biāo)準(zhǔn)海液(yè)消耗硝(xiāo)酸銀稀(xī)標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液的體(tǐ)積(jī)，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)。
h) 溴(xiù)酚(fēn)藍指(zhǐ)示(shì)液(yè): 1g/L乙醇溶液(yè)；
i) 電(diàn)位滴定(dìng)裝(zhuāng)置(zhì)如(rú)下(xià):
1) 電位(wèi)計: 分度值為(wéi)2mV，量(liáng)程為-500mV~+500mV；
2) 參比(bǐ)電(diàn)極: 雙液接型飽和甘(gān)汞電(diàn)極，內充飽和氯化(huà).鉀(jiǎ)溶(róng)液(yè)，滴(dī)定時外(wài)套管內盛飽和硝酸(suān)鉀(jiǎ)溶液和(hé)甘汞(gǒng)電(diàn)極相(xiāng)連接；
3) 測(cè)量電極(jí): 銀(yín)-硫化(huà)銀(yín)電極，製備方法可參考附(fù)錄B；
4) 微量滴(dī)定管: 分度值(zhí)為(wéi)0.02mL或0.01mL。
j) 自(zì)動電(diàn)位滴(dī)定儀(可(kě)選): 帶(dài)滴(dī)定單元(yuán)及滴定控製(zhì)裝(zhuāng)置，攪(jiǎo)拌(bàn)器(磁(cí)力攪(jiǎo)拌或槳(jiǎng)狀(zhuàng)攪拌裝置(zhì))，X-Y繪圖(tú)儀和(hé)氯離子選擇(zé)性電(diàn)極(jí)(或其(qí)他具有(yǒu)相(xiāng)同功(gōng)能的電極組(zǔ)合(hé))。

試驗步驟
吸取50.00mL試液(yè)A，置於(yú)50mL燒杯中，加(jiā)熱濃縮至10mL，冷卻(què)至室(shì)溫。加入一滴(dī)溴(xiù)酚(fēn)藍(lán)指示液，用硝酸(suān)調(tiáo)節至(zhì)恰(qià)成(chéng)黃色(sè)。加(jiā)入(rù)30mL乙(yǐ)醇，以(yǐ)下(xià)按標定(dìng)的步(bù)驟進行。使(shǐ)用電(diàn)位(wèi)滴定裝置時， 按式(shì)(2)計算V₄的(dí)方法計算V₆。
當(dāng)試液中(zhōng)氯離子濃度低於2mg/L時(shí)，滴定所(suǒ)消耗硝酸銀稀(xī)標準滴定溶(róng)液的體(tǐ)積(jī)小於3mL，采用標準加入(rù)法(fǎ)進(jìn)行測定(dìng)。吸取(qǔ)50.00mL試液A，置於50mL燒(shāo)杯(bēi)中，加熱濃縮(suō)至(zhì)10mL，冷(lěng)卻(què)至室溫(wēn)。加入5mL氯化.鉀稀標準溶液， 加(jiā)入一滴溴(xiù)酚藍指(zhǐ)示液(yè)，用硝酸調節至恰成(chéng)黃(huáng)色(sè)。以下(xià)按(àn)上述(shù)的步驟進(jìn)行(háng)。在計(jì)算結(jié)果(guǒ)時(shí)應(yīng)扣除加(jiā)入的(dí)氯(lǜ)化(huà).鉀稀標準溶(róng)液中的(dí)氯(lǜ)所消耗的硝酸銀(yín)稀標(biāo)準滴(dī)定(dìng)海(hǎi)液(yè)的體積。
當(dāng)試液中氯離子的(dí)濃(nóng)度(dù)大於10mg/L時(shí)，吸(xī)取(qǔ)10.00mL試液A，置(zhì)於50mL燒(shāo)杯(bēi)中，加入一(yī)滴溴酚藍(lán)指(zhǐ)示(shì)液，用硝酸調(tiáo)節(jié)至恰(qià)成(chéng)黃色，以(yǐ)下(xià)按(àn)上述(shù)的(dí)步驟(zhòu)進(jìn)行。

結(jié)果計(jì)算(suàn)
氯化物以(yǐ)氯離子(Cl^-)計，按式(shì)(4)計算(suàn):

式中(zhōng):
ω₂一(yī)一可溶(róng)出氯化物的(dí)含量(liáng)，%；
V₆一(yī)一(yī)滴(dī)定所消(xiāo)耗的硝酸銀稀(xī)標準滴(dī)定溶液的(dí)體(tǐ)積(jī)，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)；
V₇一一空白滴定(dìng)所消耗的(dí)硝酸(suān)銀稀(xī)標準滴定溶(róng)液的體積，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)；
V₀一一試液A的總(zǒng)體(tǐ)積，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
V₈一(yī)一從試(shì)液A中移(yí)取(qǔ)溶(róng)液的體積，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
C₄一一硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)稀標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的(dí)濃度，單(dān)位為摩(mó)爾(ěr)每升(shēng)(mol/L)；
m 一一(yī)試料(liào)的質(zhì)量(liáng)，單位(wèi)為克(g)；
M 一(yī)一氯(Cl)的摩爾質(zhì)量，單(dān)位為克每摩(mó)爾(g/mol)(M=35.45g/mol)。
當(dāng)氯(lǜ)化物含量ω₂≥0.10%時，保留(liú)至(zhì)小數點(diǎn)後(hòu)兩位；當(dāng)0.001%≤ω₂<0.10%時，保留兩(liǎng)位(wèi)有(yǒu)效數(shù)字；當(dāng)ω₂<0.001%時，保(bǎo)留一(yī)位有效數(shù)字(zì)。

離子色譜(pǔ)法
方法提要(yào)
氯離子(zǐ)和氟(fú)離子在(zài)陰離子(zǐ)色譜(pǔ)柱和(hé)淋洗(xǐ)液(yè)的作(zuò)用下(xià)，可(kě)與(yǔ)其它陰(yīn)離子(zǐ)分離，再經(jīng)抑製(zhì)型電(diàn)導(dǎo)檢測(cè)器(qì)檢(jiǎn)測(cè)。根據保留時間定性(xìng)，根據峰麵積或峰高對(duì)離子(zǐ)濃度進行定量(liáng)。