GB/T 37042-2018 六亞(yà)甲(jiǎ)基(jī)二(èr)異氰(qíng)酸(suān)酯

範(fàn)圍(wéi)
本標(biāo)準(zhǔn)規定(dìng)了六(liù)亞甲(jiǎ)基二異(yì)氰(qíng)酸酯(zhǐ)(以下(xià)簡稱(chēng)HDI)的(dí)技(jì)術要(yào)求(qiú)
，試(shì)驗方(fāng)法
，檢(jiǎn)驗(yàn)規(guī)則及(jí)標誌(zhì)
，包裝
，運輸和貯存等(děng)內容(róng)。
本(běn)標準適用(yòng)於己二胺經(jīng)光(guāng)氣(qì)化(huà)法製(zhì)得(dé)的六(liù)亞(yà)甲基二異氰(qíng)酸(suān)酯。
結構簡式:

分(fēn)子式: C₈H₁₂N₂O₂
相對分子質量(liáng): 168.19(按(àn)2016年相對(duì)原(yuán)子質(zhì)量)

技(jì)術要(yào)求(qiú)
六(liù)亞(yà)甲基二異(yì)氰(qíng)酸酯應符合表1的要(yào)求(qiú)。


試(shì)驗方法
異氰酸(suān)根(gēn)(NCO)含量
按 GB/T 12009.4 規定(dìng)的方法執(zhí)行。
GB/T 12009.4-2016 塑料(liào) 聚(jù)氨酯生(shēng)產(chǎn)用芳香族異(yì)氰(qíng)酸酯 第4部(bù)分(fēn): 異氰(qíng)酸(suān)根含量(liáng)的測定

水解氯含量
按附(fù)錄B規定(dìng)的(dí)方(fāng)法(fǎ)執(zhí)行。

附錄B  (規(guī)範(fàn)性附錄(lù))
六亞甲(jiǎ)基二異氰(qíng)酸(suān)酯(zhǐ)水(shuǐ)解氯(lǜ)含量的測定

方(fāng)法(fǎ)提要
水解氯主要來(lái)自生產過程中(zhōng)的氨基甲(jiǎ)酰氯和溶(róng)解的(dí)光氣。這(zhè)兩(liǎng)種物(wù)質與醇及水反(fǎn)應
，生成脲(niào)
，氨(ān)基甲酸酯(zhǐ)
，二氧化碳和鹽酸
， 生(shēng)成的(dí)鹽(yán)酸以硝酸銀標準溶液(yè)用(yòng)電位滴定(dìng)法測(cè)定。

試(shì)劑與材料(liào)
除非另有(yǒu)說明
，在分析(xī)中(zhōng)僅(jǐn)使用(yòng)確認(rèn)為分析(xī)純(chún)試劑(jì)和 GB/T 6682 中規定(dìng)的(dí)三級(jí)水或(huò)相(xiāng)當純度的水。
無(wú)水甲(jiǎ)醇。
丙酮。
硝酸溶(róng)液(yè): 硝酸(suān)(65%~68%)和水(shuǐ)按1:3的體積比混(hùn)合(hé)配(pèi)製(zhì)。
氯化(huà)鈉(nà)溶液: c(NaCl)=100mg/L。
稱(chēng)取約(yuē)100mg的(dí)氯化(huà)鈉
，溶(róng)於(yú)水
，移入(rù)1000mL容量瓶(píng)中
，稀釋(shì)至刻度(dù)。
硝酸銀標(biāo)準溶液: c(AgNO₃)=0.01mol/L。

儀器和設備
自(zì)動(dòng)電(diàn)位滴(dī)定儀
，配有(yǒu)銀-氯(lǜ)化銀電(diàn)極(jí)。
實驗室(shì)加(jiā)熱(rè)設備(bèi)。
回流冷凝器。
實驗室玻璃(lí)儀器。

分析步驟(zhòu)
稱(chēng)取(qǔ)9g~11g(精.確(què)到0.01g)樣(yàng)品(pǐn)(水(shuǐ)解(jiě)氯含量大(dà)於50mg/kg時(shí)
，則(zé)推薦(jiàn)為4g~6g)
，到潔淨(jìng)幹燥(zào)的300mL錐(zhuī)形瓶內
，加(jiā)入100mL甲醇
，安(ān)裝回流(liú)冷凝器
，攪(jiǎo)拌(bàn)
，並(bìng)加(jiā)熱(rè)至微沸(fèi)
，保持回流(liú)10min
，使(shǐ)其醇(chún)解*。
從回(huí)流冷(lěng)凝器(qì)加(jiā)入50mL水(shuǐ)。
攪拌(bàn)並(bìng)加熱保持回流(liú)30min。
加(jiā)入20mL丙(bǐng)酮(tóng)
，冷卻至(zhì)室(shì)溫
，移入氯化(huà)鈉(nà)溶(róng)液10.00mL
，加(jiā)入硝酸(suān)溶(róng)液(yè)10mL。
用硝酸(suān)銀(yín)標(biāo)準溶液進(jìn)行電位(wèi)滴(dī)定。
同時做(zuò)空白(bái)試驗。

分析結果(guǒ)的表(biǎo)達(dá)
計算
HDI水解氯含量(ω₂)
，以(yǐ)毫克每(měi)千克(mg/kg)計
，按(àn)式(B.1)計算:

式中(zhōng):
ω₂一一(yī)水解(jiě)氯的含量
，單(dān)位為(wéi)毫(háo)克每(měi)千克(mg/kg)；
V  一一滴定(dìng)樣品(pǐn)時(shí)消(xiāo)耗(hào)的硝酸銀標(biāo)準溶(róng)液的體積(jī)
，單位為毫升(mL)；
V₀ 一一滴(dī)定(dìng)空白時(shí)消(xiāo)耗的硝酸(suān)銀標(biāo)準溶(róng)液的(dí)體積(jī)
，單(dān)位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
c   一一硝酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)溶液(yè)的實際濃(nóng)度
，單(dān)位為摩(mó)爾每(měi)升(mol/L)；
M 一一氯的摩(mó)爾質量
，單位為克每摩(mó)爾(g/mol)(M=35.4g/mol)；
m  一(yī)一(yī)樣(yàng)品的(dí)質量
，單位(wèi)為克(g)。
結果的(dí)表示
以兩(liǎng)次(cì)重(zhòng)復(fù)測定結(jié)果的(dí)算術平(píng)均(jūn)值表示其分析(xī)結(jié)果(guǒ)。

重(zhòng)復(fù)性
兩(liǎng)次平行(háng)測(cè)定結果之差(chà)的(dí)值不大(dà)於5mg/kg。