T/CCFA 01029-2017 循環再利用(yòng)對苯二(èr)甲(jiǎ)酸酯

範圍
本標(biāo)準規定了(liǎo)循環(huán)再利(lì)用(yòng)對苯(běn)二(èr)甲酸二甲酯(zhǐ)(DMT)的(dí)技術要求，產品標識(shí)，技術(shù)要(yào)求，試驗方法，檢(jiǎn)驗(yàn)規(guī)則，標誌，包裝，運(yùn)輸和(hé)貯存等。
本(běn)標準適用於利用廢舊紡(fǎng)織(zhī)品進行化學方法(fǎ)解(jiě)聚(jù)，然(rán)後(hòu)用甲醇酯化方法製成的循(xún)環再利(lì)用對(duì)苯(běn)二(èr)甲酸二(èr)甲酯；以及利(lì)用廢(fèi)舊資(zī)源(yuán)通過(guò)化學方法進行(háng)精餾提(tí)純(chún)後，獲得(dé)的高(gāo)純度循環(huán)再(zài)利用(yòng)對苯(běn)二甲酸二甲酯。其他方(fāng)法製備生產的循環(huán)再利用對(duì)苯(běn)二甲酸二甲酯可以(yǐ)參考本標(biāo)準進行(háng)。
對苯二甲酸二甲酯(zhǐ)分子(zǐ)式: C₁₀H₁₀O₄。
相對分(fēn)子質(zhì)量: 194.19(按2014年相(xiāng)對(duì)原(yuán)子(zǐ)質量(liáng))。
結(jié)構(gòu)式為:


術(shù)語(yǔ)和定義
循環(huán)再利用對苯二甲(jiǎ)酸二甲(jiǎ)酯(zhǐ)(DMT)  Recycled dimethyl terephthalate
以回(huí)收(shōu)的(dí)聚(jù)酯(zhǐ)(PET)(廢絲，漿(jiāng)塊，瓶(píng)片，廢(fèi)舊紡(fǎng)織品(pǐn)等(děng))為原料(liào)，經(jīng)過解(jiě)聚，酯(zhǐ)交換，提純(chún)過(guò)程製(zhì)備的對苯二甲(jiǎ)酸(suān)二甲酯(DMT)。
熔融(róng)色度(dù)  Melting chromaticity
將(jiāng)固體試(shì)樣(yàng)加(jiā)熱至熔融狀(zhuàng)態(tài)後(hòu)， 與鉑(bó)-鈷(gǔ)標準溶液(yè)進行(háng)比(bǐ)色。測得(dé)的(dí)色(sè)度(dù)值(zhí)即(jí)固體(tǐ)試樣的熔融(róng)色(sè)度(dù)。
不(bù)純(chún)物(wù)含量  Impurity content
循(xún)環再利用(yòng)對苯(běn)二甲(jiǎ)酸二(èr)甲酯(DMT)在(zài)生(shēng)產過程(chéng)中(zhōng)會(huì)產生對甲(jiǎ)苯甲酸甲(jiǎ)酯(MPT)，對苯二(èr)甲酸(suān)甲(jiǎ)基醛(AE)，鄰苯(běn)二甲酸二甲(jiǎ)酯(DMO)，間苯二甲酸二(èr)甲(jiǎ)酯(DMI)，羥乙(yǐ)基(jī)甲基2-對(duì)苯(běn)二甲(jiǎ)酸(HMT)等雜質(zhì)，將DMT中(zhōng)的上述雜質(zhì)統(tǒng)稱為不(bù)純物(wù)，通過測試計算出DMT中上述不(bù)純物的總體含(hán)量稱為不純物含量。

技(jì)術要(yào)求(qiú)
產品分(fēn)等
循環(huán)再利用(yòng)對苯(běn)二甲酸(suān)酯產(chǎn)品(pǐn)分為(wéi)優等(děng)品，一等品(pǐn)，合(hé)格品三(sān)個等(děng)級(jí)。
性(xìng)能項目(mù)指(zhǐ)標(biāo)
循(xún)環(huán)再利用(yòng)對(duì)苯二甲酸(suān)酯的(dí)產(chǎn)品指標見(jiàn)表1。

外觀(guān)指(zhǐ)標
循環再利用對(duì)苯(běn)二甲酸酯(zhǐ)外(wài)觀(guān)為固態，白色結晶(jīng)體(tǐ)。

試驗方法(fǎ)
酸值的(dí)測(cè)定
按附(fù)錄B的(dí)規定(dìng)執行(háng)。

附(fù)錄B  (規範性(xìng)附(fù)錄(lù))
酸值的(dí)測(cè)試方法

範圍
本方(fāng)法規定了(liǎo)循環(huán)再利(lì)用(yòng)對(duì)苯二甲(jiǎ)酸二甲酯酸值的測(cè)試(shì)方(fāng)法。

原(yuán)理(lǐ)
對(duì)苯二甲(jiǎ)酸(suān)二(èr)甲酯可溶於(yú)對(duì)二(èr)甲(jiǎ)苯-乙(yǐ)醇(chún)混合溶液中，利用(yòng)氫(qīng)氧化(huà)鉀/乙醇溶液(yè)對對苯(běn)二甲酸(suān)二甲(jiǎ)酯(zhǐ)溶液進(jìn)行(háng)滴(dī)定(dìng)，可(kě)計算(suàn)苯二(èr)甲酸(suān)二甲酯的(dí)酸(suān)值(zhí)。

儀(yí)器(qì)設(shè)備及(jí)試(shì)劑
儀(yí)器設(shè)備
1) 半自動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴定儀(yí)；
2) 磁力恒溫(wēn)加(jiā)熱攪拌(bàn)器(qì)(DF-101Z)；
3) 電(diàn)子(zǐ)天(tiān)平(píng)(精(jīng)度(dù)0.001g)；
4) 氮(dàn)密封(fēng)裝置；
5) 容(róng)積式(shì)移(yí)液器5ml；
6) 250ml錐形燒(shāo)瓶；
7) 量筒(tǒng)200ml。
試劑
1) 對二甲苯(běn)：化學(xué)純；
2) 無(wú)水乙(yǐ)醇(chún)：分(fēn)析(xī)純；
3) 氫(qīng)氧(yǎng)化鉀：分(fēn)析(xī)純；
4) 溴(xiù)百裏酚藍：指示劑(jì)；
5) 對(duì)二甲苯-乙(yǐ)醇(chún)混合溶液(yè)(簡稱(chēng)EX試(shì)劑)；
6) KOH-乙醇溶(róng)液(濃度0.01mol/L)；
7) 溴(xiù)百裏酚藍乙醇(chún)混合指(zhǐ)示(shì)劑：用(yòng)50ml純(chún)水將(jiāng)1.0克(kè)溴百(bǎi)裏酚(fēn)藍(lán)溶(róng)解，並加入50ml乙醇進行混(hùn)合。

測試(shì)步(bù)驟
1) 用電子(zǐ)天平(píng)稱(chēng)量5.0克(kè)經過粉(fěn)碎混合的樣(yàng)品；
2) 打(dǎ)開(kāi)水浴(yù)鍋的電源(yuán)，升(shēng)溫(wēn)到(dào)70~80°C；
3) 用(yòng)量(liáng)筒量(liáng)取180ml EX溶(róng)劑(jì)於錐形(xíng)燒(shāo)瓶中(zhōng)，滴(dī)入(rù)2~ 3滴(dī)混合(hé)指(zhǐ)示(shì)劑，放(fàng)入轉子；
4) 將(jiāng)氨密(mì)封的N₂流量調(tiáo)整(zhěng)為5~6ml/分鐘(zhōng)；
5) 在錐(zhuī)形燒瓶(píng)上蓋上(shàng)雙孔氟(fú)橡(xiàng)膠塞後，插(chā)入(rù)氮密封管並(bìng)放(fàng)入水浴鍋，加溫攪(jiǎo)拌2分(fēn)鐘(zhōng)；
6) 將(jiāng)錐(zhuī)形燒(shāo)瓶(píng)放(fàng)入(rù)攪拌(bàn)機(jī)中，攪拌(bàn)過(guò)程中(zhōng)將裝有KOH乙醇溶液(yè)的(dí)容積(jī)式移(yí)液(yè)器(qì)插入(rù)氟(fú)橡膠塞(sāi)孔(kǒng)，調節(jié)針(zhēn)尖放(fàng)入(rù)錐形(xíng)燒(shāo)瓶(píng)的(dí)液體中；
7) 按下(xià)清除(chú)鍵(CLEAR)，確(què)認數(shù)字顯示(shì)是(shì)0.000ml；
8) 按下(xià)滴(dī)落(là)按鈕完成(chéng)滴(dī)定，記錄滴(dī)定劑消(xiāo)耗(hào)量V₀；(接(jiē)近(jìn)終(zhōng)點時，滴(dī)落(là)速(sù)度要(yào)慢，液體從黃(huáng)色變(biàn)為(wéi)青紫色點為(wéi)終點)
9) 拆(chāi)下氟(fú)橡(xiàng)膠塞(sāi)，立(lì)即在250ml錐(zhuī)形(xíng)燒(shāo)瓶(píng)中加入(rù)樣(yàng)品，質量記為W；
10) 蓋上氟(fú)橡(xiàng)膠(jiāo)塞將試(shì)劑浸(jìn)泡在水浴鍋(guō)裏攪拌溶解2分鐘(zhōng)；
11) 按(àn)下(xià)清(qīng)除(chú)將(CLEAR)，確認(rèn)數(shù)字(zì)顯(xiǎn)示(shì)是0.000ml；
12) 將錐(zhuī)形燒瓶放(fàng)入(rù)攪拌機中(zhōng)，攪拌過(guò)程中(zhōng)將滴定用管(guǎn)插(chā)入(rù)氟(fú)橡(xiàng)膠塞孔，調(tiáo)節針(zhēn)尖放入錐形(xíng)燒(shāo)瓶的(dí)液體中；
13) 按下(xià)滴落(là)按(àn)鈕完成滴(dī)定，記錄滴(dī)定(dìng)劑(jì)消(xiāo)耗總量V₁；(接近終(zhōng)點時(shí)，滴落速(sù)度(dù)一觸動各滴入0.001~0.003ml，液體從黃(huáng)色(sè)變為青(qīng)紫色(sè)點為終(zhōng)點)
14) 讀(dú)取滴(dī)定所需(xū)要的(dí)KOH溶液量(liáng)；
15) 測(cè)量(liáng)後的(dí)EX溶液(yè)回收到的(dí)容器(qì)；
16) 根(gēn)據(jù)公式(shì)求出(chū)酸值(zhí)。

結(jié)果計(jì)算(suàn)
酸(suān)值(zhí)用(yòng)公式(shì)(B.1)計(jì)算，按 GB/T 8170 修約(yuē)至小數點後(hòu)三(sān)位(wèi)。

式(shì)中(zhōng):
V₁一一(yī)試驗中KOH使(shǐ)用總(zǒng)量，單位(wèi)為毫升(shēng)(ml)；
V₀一一試(shì)驗(yàn)中(zhōng)調(tiáo)節溶劑PH值(zhí)KOH用量(liáng)，單位(wèi)為毫升(ml)；
C 一(yī)一KOH乙(yǐ)醇標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)的(dí)濃度，0.01mol/L；
M_KOH一(yī)一(yī)KOH的(dí)相對分(fēn)子質量，單位(wèi)是(shì)克每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)；
W 一一樣本量(liáng)(g)。