GB/T 20374-2006 / ISO 11214:1996 變性澱(diàn)粉(fěn) 氧(yǎng)化澱(diàn)粉(fěn)羧(suō)基(jī)含量的(dí)測定

範圍(wéi)
本標準(zhǔn)規定了氧(yǎng)化澱粉(fěn)羧(suō)基(jī)含量(liáng)的測(cè)定(dìng)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用於測(cè)定羧基含量(liáng)高質(zhì)量分(fēn)數為1%的樣品。

原(yuán)理
在均匀取(qǔ)樣(yàng)的(dí)氧化澱粉(fěn)中加入無(wú)機(jī)酸將羧(suō)酸鹽轉變為(wéi)酸的(dí)形式(shì)，過濾(lǜ)，用水洗去陰(yīn)離子(zǐ)和多(duō)餘(yú)的(dí)酸，洗滌(dí)後(hòu)的試樣在水(shuǐ)中糊化並用標準*溶(róng)液滴(dī)定(dìng)。
對馬鈴薯氧化(huà)澱(diàn)粉，用磷(lín)酸鹽含量校正結果。

試劑與材料
除注明的以(yǐ)外，所(suǒ)用(yòng)試(shì)劑(jì)應(yīng)為分(fēn)析(xī)純(chún)。所用的水(shuǐ)應(yīng)*符合 GB/T 6682 規(guī)定(dìng)的二級。且(qiě)不含二氧化碳。
鹽酸(HCl)溶(róng)液(yè): c=0.1mol/L。
*(NaOH)標準溶(róng)液: c=0.1mol/L，不含二氧(yǎng)化(huà)碳。
酚酞乙醇(chún)溶液: c=1g/L(溶(róng)於體積分數為(wéi)90%的(dí)乙醇)。
硝酸(suān)銀(AgNO3)溶(róng)液(yè): c=10g/L。

儀(yí)器(qì)
一般(bān)實驗儀器和(hé)儀(yí)器:
燒杯: 100mL和(hé)600mL。
磁力(lì)攪(jiǎo)拌器(qì)。
吸濾瓶: 帶有玻(bō)璃(lí)砂(shā)芯(xīn)坩堝(guō)或(huò)布氏漏鬥(dǒu)(Ø55mm，內(nèi)襯(chèn)中(zhōng)速(sù)濾紙(zhǐ))。
沸水浴鍋。
機(jī)械攪拌(bàn)器(qì)。
螺(luó)旋(xuán)式磨粉(fěn)機(jī)。
試驗(yàn)篩: 孔徑為(wéi)800μm。

樣品的製(zhì)備(bèi)
將樣品過(guò)孔徑(jìng)為(wéi)800μm試(shì)驗(yàn)篩。對不(bù)能(néng)通過試驗(yàn)篩的樣(yàng)品，再用螺旋式磨粉機研磨，至(zhì)其(qí)全(quán)部(bù)通(tōng)過(guò)800μm試驗篩。充分混(hùn)匀(yún)樣品。
注1: 在玉(yù)米氧化澱(diàn)粉(fěn)或小麥氧(yǎng)化(huà)澱粉(fěn)情(qíng)況(kuàng)下(xià)，可以(yǐ)用索氏抽提法(fǎ)，用(yòng)丙酮和水(shuǐ)(體積(jī)比(bǐ)為3+1)混(hùn)合(hé)物去(qù)除(chú)脂(zhī)肪(fáng)，以校正脂(zhī)肪對羧基含(hán)量的(dí)影響(xiǎng)。

操(cāo)作方法
稱樣
稱(chēng)取(qǔ)約5g(精(jīng)確到0.0001g)待測樣(yàng)品，置(zhì)於100mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)。
羧(suō)基(jī)鹽轉化
向燒杯(bēi)中加入25mL鹽(yán)酸溶(róng)液(yè)，用磁(cí)力(lì)攪(jiǎo)拌(bàn)器攪(jiǎo)拌(bàn)30min。
洗(xǐ)滌(dí)
用玻璃砂(shā)芯(xīn)坩(gān)堝(guō)或布(bù)氏漏鬥過濾(lǜ)懸(xuán)浮液，用水洗滌濾餅(bǐng)直至(zhì)濾液中(zhōng)無氯離子。可通(tōng)過(guò)加入(rù)1mL的硝酸銀溶液(yè)到5mL的(dí)濾液(yè)中檢驗(yàn)是否存在(zài)氯(lǜ)離子。如(rú)果有氯化物存在，1min之(zhī)內(nèi)將出(chū)現(xiàn)混(hùn)濁(zhuó)或沉澱(diàn)。大約(yuē)用300mL的水洗滌(dí)濾(lǜ)餅。
糊化(huà)
用100mL水(shuǐ)將濾(lǜ)餅定量地(dì)轉移到600mL燒杯中，再加(jiā)入(rù)200mL水，將燒(shāo)杯(bēi)放(fàng)入沸水浴鍋中，用機械攪拌器(qì)連(lián)續(xù)攪(jiǎo)拌直(zhí)至澱粉(fěn)糊化(huà)，再繼續攪拌(bàn)15min。
注(zhù)2: 直接用(yòng)電(diàn)熱(rè)板或煤(méi)氣(qì)燈加(jiā)熱會(huì)過熱或燒焦原料，將導致結(jié)果偏(piān)高(gāo)。
注(zhù)3: *糊化有(yǒu)利於(yú)快速滴定(dìng)，增加(jiā)終點(diǎn)判斷(duàn)的(dí)靈敏(mǐn)度。
滴定
取出燒杯趁熱以(yǐ)酚(fēn)酞作指示劑，用標準*溶液滴定至粉(fěn)紅(hóng)色不褪(約(yuē)30s)為(wéi)終(zhōng)點(diǎn)。
注4: 滴(dī)定(dìng)終點(pH=8.3)可用電位法測定。
水分含(hán)量(liáng)的測定
試(shì)驗樣(yàng)品(pǐn)水(shuǐ)分含量(liáng)的(dí)測定(dìng)參照(zhào) ISO 1666。
磷(lín)含(hán)量(liáng)的(dí)測(cè)定
對馬鈴(líng)薯氧化澱粉，參照(zhào) GB/T 12092 測定試(shì)驗樣(yàng)品中磷(lín)的質(zhì)量分(fēn)數ω_p。

結果(guǒ)計(jì)算
計算(suàn)
總的竣基(jī)質量(liáng)分數ω_c(以(yǐ)幹(gān)澱(diàn)粉計)，數(shù)值以(yǐ)%表示，按(àn)式(shì)(1)計算:

式(shì)中:
c 一一滴(dī)定用的*溶液的摩爾濃(nóng)度(dù)，單(dān)位(wèi)為摩(mó)爾每(měi)升(mol/L)；
V 一一滴定(dìng)消耗(hào)的*溶液(yè)的體積，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)；
M_c一(yī)一羧(suō)基(jī)的(dí)毫(háo)摩(mó)爾質量，M_c=0.045g/m mol；
m 一(yī)一試驗樣品的(dí)質量(liáng)，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(kè)(g)；
ω_m一一試(shì)驗樣品的水(shuǐ)分質量分數，%。
注5: 玉米(mǐ)和小麥澱(diàn)粉的脂質含(hán)量(liáng)對(duì)所(suǒ)獲(huò)得(dé)的羧基含(hán)量(liáng)的值(zhí)影響大約為0.1%(質(zhì)量(liáng)分數)。在(zài)氧化玉米(mǐ)或小麥(mài)澱(diàn)粉(fěn)的情況下，如(rú)果需(xū)要，羧基(jī)含量可(kě)以(yǐ)通過(guò)從ω_c減(jiǎn)去(qù)0.1%(質(zhì)量(liáng)分數(shù))來校(xiào)正或先將(jiāng)試樣用(yòng)丙酮+水(體積比(bǐ)為3+1)的混(hùn)合(hé)物比例經索(suǒ)氏抽(chōu)提法脫(tuō)脂(zhī)，再測(cè)定試樣的ω_c。