SJ/T 11732-2018 超級電(diàn)容(róng)器用(yòng)有機電解(jiě)液規範(fàn)

範圍
本規範規(guī)定(dìng)了超級電容器用(yòng)有(yǒu)機(jī)電解(jiě)液(以(yǐ)下(xià)簡稱(chēng)"電解液")的要求，試(shì)驗方法(fǎ)，檢(jiǎn)驗規則(zé)，包裝(zhuāng)，運(yùn)輸(shū)，標誌和儲(chǔ)存(cún)。
本規(guī)範(fàn)適用(yòng)於由有機胺類四(sì)氟硼(péng)酸鹽電解質，有機溶(róng)劑等(děng)組成的雙(shuāng)電層(céng)電容器用(yòng)有機(jī)電(diàn)解液(yè)(以下簡稱電解(jiě)液(yè))。

要求(qiú)
外(wài)觀(guān)
電解(jiě)液應(yīng)為無(wú)沉澱，無懸浮物(wù)，無(wú)分層(céng)的(dí)液體。
技術要(yào)求(qiú)
電解液是指由(yóu)有機(jī)胺類(lèi)四氟硼酸鹽電解(jiě)質(zhì)，有(yǒu)機溶劑組成的雙(shuāng)電層(céng)電解(jiě)液(yè)，其(qí)技術指標(biāo)應(yīng)符(fú)合表1的規(guī)定。




試(shì)驗方(fāng)法(fǎ)
水(shuǐ)份(fèn)的(dí)測試
儀(yí)器設(shè)備(bèi)
所(suǒ)需儀器設備及其精度滿足(zú)以下要求(qiú):
a) 庫侖法(fǎ)卡氏水(shuǐ)份測定儀(yí): 測量(liáng)範(fàn)圍為(wéi)0.01mg~200mg
；
b) 電(diàn)子(zǐ)天平: 小分度(dù)值為1mg
；
c) 手套箱: 水份(fèn)含量不(bù)大於1mg/kg
；
d) 注(zhù)射(shè)器: 5mL。
試劑(jì)
卡爾-費休試(shì)劑(庫侖法(fǎ))。
測(cè)試(shì)步(bù)驟
本(běn)試驗所有操作均(jūn)在手套箱中進行，調(tiáo)節手套箱(xiāng)內部水份含量不大(dà)於1mg/kg，將(jiāng)庫侖(lún)法(fǎ)卡(qiǎ)氏水(shuǐ)份測定儀放(fàng)罩在手套箱中(zhōng)平衡30min，在電(diàn)子(zǐ)天(tiān)平上(shàng)用(yòng)減量(liáng)法(fǎ)稱(chēng)量(3~5)g試(shì)樣(yàng)(準確讀數(shù)至(zhì)1mg)，試樣用注射器(qì)抽取(qǔ)，將抽取(qǔ)的(dí)試樣從(cóng)進樣口注(zhù)入(rù)滴定池(chí)，充(chōng)分攪拌(bàn)10s後(hòu)開(kāi)始滴定，滴定(dìng)結束後(hòu)，輸入試樣(yàng)質量，記錄(lù)試樣(yàng)中的(dí)水份(fèn)含量測定(dìng)結果。
每次檢(jiǎn)測(cè)應做(zuò)兩(liǎng)個(gè)平行試驗，平(píng)行(háng)試(shì)驗測定(dìng)值的差值應(yīng)不(bù)大於2mg/kg。
結果(guǒ)處(chǔ)理
取兩(liǎng)次(cì)平行(háng)試驗(yàn)測(cè)定(dìng)值的(dí)算術(shù)平均值作為檢(jiǎn)測結(jié)果。

遊(yóu)離酸(suān)的測試
儀器設備
所需儀器設備及(jí)其(qí)精(jīng)度(dù)滿足以下(xià)要求(qiú):
a) 電位滴定(dìng)儀: 靈(líng)敏度為0.1mV
；
b) pH電極(jí)
；
c) 電子天(tiān)平(píng): 小分度值為1mg。
試劑
甲醇(chún)鈉標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液(yè)(濃度為0.002mol/L):
a) 配製: 稱取(qǔ)0.108g甲醇(chún)鈉，溶於(yú)1000mL甲醇中(zhōng)，搖(yáo)匀
；
b) 標定: 稱(chēng)取(qǔ)在(110~120)°C的烘箱中幹燥至(zhì)恒重(zhòng)的基(jī)準(zhǔn)試劑鄰(lín)苯(běn)二甲酸(suān)氫鉀0.0396g溶(róng)於1000mL水(shuǐ)中(zhōng)，搖(yáo)匀(yún)。量(liáng)取(qǔ)50mL上述(shù)鄰苯二甲(jiǎ)酸氫(qīng)鉀(jiǎ)溶液(yè)，在電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)儀(yí)上用(yòng)甲醇鈉(nà)標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)進行(háng)滴(dī)定(dìng)，從而標定出甲醇(chún)鈉標(biāo)準滴(dī)定溶濃(nóng)的(dí)濃度。
測(cè)試步(bù)驟(zhòu)
準確(què)稱(chēng)量60g~70g樣品(pǐn)(精(jīng)確(què)到(dào)1mg)，置於(yú)100mL潔淨的(dí)燒(shāo)杯中，按照(zhào)電(diàn)位滴(dī)定(dìng)儀操作(zuò)手冊，測定樣(yàng)品遊離酸值。
每次(cì)檢測(cè)應做兩(liǎng)個(gè)平行(háng)試驗，平(píng)行試(shì)驗測定(dìng)值的(dí)差(chà)值不大(dà)於5mg/kg。
結果(guǒ)處理
遊離(lí)酸的含(hán)量以(yǐ)HBF₄計(jì)，按(àn)照公式(1)計(jì)算。

式中(zhōng):
C_A一(yī)一遊(yóu)離酸(suān)含量(以HBF₄計)，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)克(kè)每(měi)千克(kè)(mg/kg)
；
C 一(yī)一(yī)甲醇鈉(nà)標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的(dí)濃(nóng)度(dù)，單位為摩爾每(měi)升(mol/L)
；
V 一一滴定(dìng)消耗的(dí)甲醇(chún)鈉標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液的體積，單位為毫(háo)升(mL)
；
m 一(yī)一(yī)樣品(pǐn)質量，單(dān)位為克(g)
；
M_A一一(yī)氟硼酸的摩爾質(zhì)量，其值為87.813g/mol。
取兩次試(shì)驗值的算術(shù)平均值(zhí)作(zuò)為檢(jiǎn)測結果。

氯(lǜ)離子(zǐ)(Cl^-)含量(liáng)的(dí)測試
儀器設(shè)備
所(suǒ)需儀器設(shè)備及(jí)其精度滿(mǎn)足以(yǐ)下要求:
a) 電位(wèi)滴定儀: 靈(líng)敏度(dù)為(wéi)0.1mV
；
b) 銀(yín)離子選(xuǎn)擇性電極
；
c) 電(diàn)子天(tiān)平(píng): 小(xiǎo)分度(dù)值為1mg。
試(shì)劑
硝酸銀標準滴(dī)定溶液(濃(nóng)度為(wéi)0.001mol/L):
a) 配(pèi)製: 稱取0.175g硝酸(suān)銀(yín)，溶於(yú)1000mL乙(yǐ)醇(chún)中(zhōng)，搖(yáo)匀。溶(róng)液儲存(cún)於(yú)棕色(sè)瓶中
；
b) 標定: 稱取0.050g於(500~600)°C的高溫爐(lú)中(zhōng)灼(zhuó)燒(shāo)至恒重(zhòng)的基(jī)準試劑(jì)氯化鈉(nà)溶(róng)於2000mL水中，搖匀(yún)。量(liáng)取50mL上(shàng)述(shù)氯化鈉溶(róng)液(yè)，在電(diàn)位滴(dī)定儀(yí)上(shàng)用硝酸銀標(biāo)準滴定溶液進行滴(dī)定，從而(ér)標(biāo)定出(chū)硝酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)的濃度(dù)。
測(cè)試(shì)步驟
電(diàn)位(wèi)滴定儀(yí)進行(háng)自動(dòng)校(xiào)正(zhèng)。稱取(40~60)g樣品(準確讀數至1mg)，加入80ml乙(yǐ)醇(chún)。將(jiāng)電(diàn)極浸設在(zài)待測(cè)溶(róng)液中，充(chōng)分攪(jiǎo)拌(bàn)待測溶液。將(jiāng)硝(xiāo)酸銀(yín)標準滴定(dìng)溶(róng)液的(dí)濃度(dù)值輸入電位滴(dī)定儀(yí)後(hòu)開始(shǐ)滴(dī)定，到達(dá)滴定(dìng)終(zhōng)點，記錄消耗(hào)的(dí)硝(xiāo)酸(suān)銀標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積(jī)。同時做空白實驗(yàn)，取80mL乙(yǐ)醇(chún)，同(tóng)樣(yàng)的操作測試(shì)空白(bái)乙醇，記錄消(xiāo)耗(hào)的硝酸銀標(biāo)準滴定溶液的(dí)體積。
每(měi)次檢測(cè)做兩個平行(háng)試(shì)驗(yàn)，平行(háng)試(shì)驗測(cè)定值的差值(zhí)應不大(dà)於0.5mg/kg。
結(jié)果(guǒ)處理(lǐ)
氯離子(Cl^-)的含(hán)量按(àn)照(zhào)公式(shì)(3)進行計(jì)算:

式中(zhōng):
C_B一一氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)(Cl^-)含(hán)量，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)克(kè)每(měi)千(qiān)克(mg/kg)
；
C 一(yī)一硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標準滴定(dìng)溶液的濃度，單(dān)位為摩爾每(měi)升(mol/L)
；
V 一(yī)一樣品(pǐn)溶(róng)液滴定(dìng)消(xiāo)耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液的體積，單位為(wéi)毫升(mL)
；
V₀一一空白(bái)乙(yǐ)醇滴定(dìng)消(xiāo)耗的硝酸銀(yín)標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液的(dí)體(tǐ)積(jī)，單位為(wéi)毫升(mL)
；
m 一(yī)一樣品(pǐn)質量，單位(wèi)為克(g)
；
M_B一一氯離子(Cl^-)的(dí)摩(mó)爾質量(liáng)，其值(zhí)為35.5g/mol。
取(qǔ)兩(liǎng)個平(píng)行(háng)試驗(yàn)測定(dìng)值的算術平均值(zhí)作為檢(jiǎn)測結(jié)果。