SH/T 1627.3-1996 工業用乙(yǐ)腈(jīng)中(zhōng)氨含量(liáng)的測定 滴(dī)定法

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)標(biāo)準規定(dìng)了工業(yè)用(yòng)乙腈(jīng)中氨(ān)和氨鹽含(hán)量測定的中性(xìng)甲醛反(fǎn)應滴定(dìng)法。
本(běn)標準(zhǔn)適用於氨含量大於0.00002%(m/m)工(gōng)業用乙腈試樣。

方(fāng)法提要
先將試(shì)樣(yàng)的pH調節至7.0氨(ān)鹽與(yǔ)中性甲醛反應(yīng)，生(shēng)成質(zhì)子化(huà)六次(cì)甲(jiǎ)基(jī)四胺和相當(dāng)於銨的酸(suān)，用*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈中(zhōng)性，根(gēn)據(jù)消(xiāo)耗的(dí)*標準滴(dī)定溶液(yè)的體(tǐ)積(jī)，計(jì)算(suàn)出試樣中氨和銨鹽(yán)的含(hán)量。

試劑和溶(róng)液(yè)
除另(lìng)有注(zhù)明外(wài)，所(suǒ)用試劑(jì)均(jūn)為(wéi)分析(xī)純， 所用的(dí)水均符(fú)合(hé) GB/T 6682 規(guī)定的三級水規格(gé)， 所(suǒ)用標(biāo)準溶液(yè)按 GB/T 601 規(guī)定(dìng)製(zhì)備(bèi)。
37%(m/m)中性甲(jiǎ)醛溶液: 將37%(m/m)甲(jiǎ)醛(quán)溶(róng)液用0.1mol/L*溶液(yè)中和至pH為7.0。使(shǐ)用前(qián)用pH計(jì)重(zhòng)新(xīn)核對其pH值(zhí)，必(bì)要時(shí)，用(yòng)0.01mol/L*標(biāo)準滴定溶液調(tiáo)節至pH為(wéi)7.0。
*溶(róng)液(yè): c(NaOH)=0.1mol/L。
硫酸(suān)溶(róng)液: c(1/2 H₂SO₄)=0. 01mol/L。
*標(biāo)準滴定溶液: c(NaOH)=0.01mol/L。
緩(huǎn)衝溶液(參比標準(zhǔn)pH=4.0，pH=7.0)。

儀器和設(shè)備
pH計: 小(xiǎo)分度(dù)0.02pH。
玻璃電極和(hé)甘汞(gǒng)電(diàn)極。
電磁攪拌器(qì): 配備合適(shì)的電磁(cí)攪(jiǎo)拌棒(bàng)。
微(wēi)量滴(dī)定管(guǎn): 10mL，分(fēn)刻度0.05mL。
燒(shāo)杯: 400mL。
量筒(tǒng): 100mL。
滴(dī)瓶。

采(cǎi)樣
按 GB/T 3723，GB/T 6678，GB/T 6680 的規定采(cǎi)取(qǔ)樣(yàng)品。

分(fēn)析(xī)步(bù)驟(zhòu)
樣品稀(xī)釋
量取100mL試樣，置(zhì)於(yú)盛(shèng)有50mL水(shuǐ)和(hé)一個磁(cí)力攪拌棒的(dí)400mL燒(shāo)杯(bēi)中。
將(jiāng)燒(shāo)杯(bēi)放在電磁(cí)攪(jiǎo)拌器上(shàng)，插(chā)入pH計電極(jí)，攪拌使溶(róng)液混匀。
中(zhōng)和
溶液在(zài)攪(jiǎo)拌條件(jiàn)下，用0.1mol/L*溶液(yè)和(hé)0.01mol/L硫酸(suān)溶液調節pH為(wéi)7.0。
與甲醛反(fǎn)應(yīng)
在已(yǐ)中和的試樣溶液(yè)中(zhōng)加入(rù)25mL中(zhōng)性甲醛溶(róng)液(yè)，攪(jiǎo)拌5min後(hòu)，若溶液pH值小(xiǎo)於7.0，則(zé)按"滴(dī)定(dìng)"步(bù)驟(zhòu)進行滴(dī)定，若溶液pH值等於(yú)或(huò)大(dà)於(yú)7.0，則(zé)表示試樣中無氨和銨鹽(yán)存在。
滴(dī)定(dìng)
在(zài)攪拌條件下，用(yòng)0.01mol/L*標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)滴定至溶液pH值(zhí)為(wéi)7.0即為終(zhōng)點(diǎn)。

分(fēn)析(xī)結果(guǒ)的表(biǎo)述
計算(suàn)
以(yǐ)質量百分(fēn)數(shù)表示的氨含(hán)量X (%)，按(àn)式(shì)(1)計(jì)算:

式中(zhōng):
V 一一(yī)滴定(dìng)試(shì)樣(yàng)消耗*標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)體積，mL；
c  一一*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)的(dí)實際(jì)濃(nóng)度，mol/L；
0.017一(yī)一(yī)與1.00mL*標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)[c(NaOH)=1.0000mol/L]相當(dāng)的，以(yǐ)克表(biǎo)示(shì)的(dí)氨(ān)的質(zhì)量；
ρ 一(yī)一試樣的密度(dù)，g/mL。
結(jié)果(guǒ)的(dí)表示
取兩次重復(fù)測(cè)定(dìng)結果的算術平(píng)均值作為(wéi)分(fēn)析結(jié)果(guǒ)。兩次(cì)重(zhòng)復(fù)測定結果之差應符合(hé)"精(jīng)密(mì)度(dù)"規定(dìng)的(dí)精(jīng)密度，測(cè)定結果應至(zhì)0.00001%。

精(jīng)密(mì)度
重復性
在同(tóng)一(yī)實驗室，由同一(yī)操作人員，使(shǐ)用相(xiāng)同儀(yí)器(qì)，在相同的(dí)操作(zuò)條(tiáo)件下(xià)，用正(zhèng)常和正確的操(cāo)作(zuò)方法對(duì)同(tóng)一試樣(yàng)進行兩(liǎng)次(cì)重復測定(dìng)，其(qí)測(cè)定(dìng)值(zhí)之(zhī)差(chà)應不(bù)大(dà)於0.00025%。
再現性(xìng)
待確定。