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電子(zǐ)及電(diàn)器(qì)工業用(yòng)二氧化矽(guī)微(wēi)粉 - 水(shuǐ)萃取(qǔ)液中(zhōng)氯的(dí)測(cè)定

更新日期:2019-09-21   瀏覽量:1111


SJ/T 10675-2002 電子及(jí)電器(qì)工業(yè)用二氧化矽(guī)微粉

範圍
本(běn)標準(zhǔn)規定(dìng)了(liǎo)電(diàn)子及(jí)電(diàn)器(qì)工業(yè)用(yòng)二氧化(huà)矽微粉(fěn)(以下(xià)簡稱"矽微(wēi)粉(fěn)")的(dí)產品分(fēn)類,技術要求,試驗(yàn)方法(fǎ)及檢驗規(guī)則,標(biāo)誌,包(bāo)裝(zhuāng),運輸和貯存(cún)。
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)適用於以(yǐ)天然脈石英為原(yuán)料生(shēng)產(chǎn)的(dí)用(yòng)於(yú)電子及電器工業中(zhōng)環氧樹脂澆(jiāo)注(zhù)料,灌封(fēng)料,塑封(fēng)料,包封(fēng)料,工程(chéng)塑(sù)料(liào),塗料(liào),矽(guī)橡膠(jiāo)以及電(diàn)焊(hàn)條保護(hù)塗層等用(yòng)矽微(wēi)粉。

術語和定(dìng)義(yì)
下列(liè)術語和定(dìng)義(yì)適用於本(běn)標準(zhǔn):
中(zhōng)位(wèi)粒(lì)徑  diameter median
粒度(dù)分(fēn)布重(zhòng)量(liáng)累積占(zhān)50%時(shí)微(wēi)粒的(dí)直(zhí)徑,μm。
比表(biǎo)麵積  specific surface
每克粉末(mò)含所(suǒ)有(yǒu)微(wēi)粒表麵(miàn)積的(dí)總(zǒng)和,cm2/g。

分(fēn)類(lèi)和(hé)標記(jì)
分(fēn)類(lèi)見表(biǎo)1。


標記(jì)

標(biāo)記示例(lì)
規格(gé)為400,熔(róng)融活性矽(guī)微粉,標記(jì)為(wéi)RGH-400。

要(yào)求
外觀(guān): 白(bái)色粉(fěn)末(mò),無(wú)雜質顆粒(lì),無(wú)結(jié)團。
產(chǎn)品(pǐn)粒度分布(bù)應(yīng)符合(hé)表(biǎo)2的要求。


產品理化技術(shù)指(zhǐ)標(biāo)應符(fú)合表3的(dí)要(yào)求。


抽樣
按 GB 6678 中(zhōng)6.6的規定,確定采(cǎi)樣單(dān)元(yuán)。采樣(yàng)時(shí),應將(jiāng)采樣器垂(chuí)直插入(rù)包(bāo)裝袋中心料(liào)層深度的3/4處采(cǎi)樣(yàng),取(qǔ)樣總(zǒng)重不(bù)少於(yú)1Kg,並將采出的(dí)樣(yàng)品混(hùn)匀後按四分法縮分(fēn)至(zhì)不少(shǎo)於(yú)250g,再(zài)分成(chéng)二(èr)份,一份供檢(jiǎn)驗用,一份(fèn)留(liú)樣,保存三個月備查。

試(shì)驗(yàn)方法(fǎ)
水萃取液中(zhōng)氯的測定
原(yuán)理
用AgNO3溶液滴定(dìng)樣品(pǐn)溶(róng)液中的氯(lǜ),當滴定(dìng)達(dá)到(dào)終(zhōng)點(diǎn)時(shí),引(yǐn)起指示電極(jí)(銀電(diàn)極)的(dí)電極(jí)電(diàn)位(wèi)產生(shēng)突躍。根據電位滴(dī)定(dìng)曲(qū)綫(xiàn)求(qiú)得(dé)滴定(dìng)終(zhōng)點,以此(cǐ)計算出水萃取(qǔ)液中氯(lǜ)的含量。

試(shì)劑
a) 硝(xiāo)酸銀(yín)(分(fēn)析純);
b) 異丙醇(分(fēn)析純)。

裝置
a) 電位滴定計(jì),(精度: ±8.4mV,-700mV~700mV);
b) 滴定裝(zhuāng)置(zhì),滴(dī)管(guǎn)精度(dù): 0.01ml)。

滴(dī)定(dìng)液(yè)的(dí)配(pèi)製
用(yòng)分析天(tiān)平準(zhǔn)確稱取硝酸銀(分析(xī)純)(0.17~0.182)g,放入500ml容量(liáng)瓶(píng)中(zhōng),加入(rù)異(yì)丙醇(chún)溶液(分析純(chún))至刻度(dù)綫(xiàn), 震蕩(dàng)至硝酸銀*溶解(jiě)放(fàng)入棕色(sè)瓶中(zhōng)待用。
硝酸銀的異(yì)丙醇(chún)滴定(dìng)溶(róng)液的濃(nóng)度(dù)R如下:
R=(硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)質量g/硝酸銀分子(zǐ)量)/異丙(bǐng)醇(chún)溶(róng)液(yè)體積ml,所(suǒ)配溶液濃度應(yīng)約為(wéi)(2.0~2.1)✕10-6mol/ml。

樣品(pǐn)配製與(yǔ)滴(dī)定步驟
a) 用(yòng)分析天平稱(chēng)取樣品10g(準(zhǔn)確到(dào)0.001g),放(fàng)入150ml燒(shāo)杯中;
b) 用移(yí)液(yè)管移(yí)取60ml去離子水(shuǐ),1ml冰(bīng)乙酸(suān)到(dào)燒杯中;
c) 用電磁攪(jiǎo)拌器攪(jiǎo)拌30min;
d) 開始(shǐ)滴(dī)定, 每次(cì)滴入約(yuē)0.05時(shí),至(zhì)近(jìn)終點時每次滴(dī)入約0.02時,至電(diàn)位(wèi)不再大(dà)幅度變化為止(zhǐ);
e) 畫(huà)圖與(yǔ)計(jì)算(suàn)
以電(diàn)位為(wéi)縱(zòng)坐(zuò)杯(bēi),滴定(dìng)體(tǐ)積為橫坐(zuò)標(biāo)做曲綫(xiàn)圖,在(zài)曲(qū)綫(xiàn)拐點處(chǔ)作兩條平行(háng)切綫(xiàn),在(zài)兩(liǎng)切點連(lián)綫的(dí)中(zhōng)點(diǎn)處再(zài)做切綫(xiàn)的(dí)垂綫,其與曲綫(xiàn)交出(chū)的(dí)橫坐標即為所要A'ml
計算: A✕35.5✕R/樣品(pǐn)質量(liáng)=樣品中氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)含(hán)量。
注意: a. 滴(dī)定樣(yàng)品前需做空(kōng)白(bái)。
         b. A=A'-空白(bái)。




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