GB/T 32684-2016 塑料(liào) 酚(fēn)醛樹(shù)脂 遊離甲(jiǎ)醛含量(liáng)的(dí)測定(dìng)

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)規定(dìng)了(liǎo)酚(fēn)醛(quán)樹脂(zhī)及其(qí)改性樹(shù)脂中遊(yóu)離甲醛含量的測(cè)定方(fāng)法。
本標準適(shì)用於(yú)酚醛樹脂(zhī)及其改性樹(shù)脂(zhī)中遊(yóu)離甲醛含(hán)量的測定，其結果(guǒ)僅代(dài)表(biǎo)測(cè)定時樹(shù)脂中(zhōng)的遊離甲醛(quán)實際含量，與樹脂(zhī)加(jiā)工(gōng)過(guò)程中(zhōng)或加工後的遊離(lí)甲醛含(hán)量(liáng)無直(zhí)接關係(xì)。

術(shù)語和(hé)定(dìng)義
下(xià)列術(shù)語和定義適用(yòng)於(yú)本(běn)文件(jiàn)。
遊離(lí)甲(jiǎ)醛  free formaldehyde
在縮聚(jù)樹脂中以無化學鍵(jiàn)結合狀(zhuàng)態存在的甲醛，二水(shuǐ)甲酸(suān)(二(èr)羥基亞(yà)甲(jiǎ)基)或聚甲(jiǎ)醛。

試驗方(fāng)法(fǎ)
概述(shù)
酚醛樹脂及(jí)其改性樹脂中遊離(lí)甲(jiǎ)醛含量的(dí)測定采用(yòng)鹽酸羥(qiǎng)胺法(fǎ)。
原理(lǐ)
酚醛(quán)樹(shù)脂(zhī)加入鹽酸(suān)羥胺後甲醛轉化(huà)為(wéi)肟，反(fǎn)應(yīng)中(zhōng)生(shēng)成的鹽酸用(yòng)*標準滴定溶(róng)液進(jìn)行滴定。
肟(wò)化反(fǎn)應方程式(shì): CH₂O+NH₂OH•HCl一(yī)→CH₂NOH+HCl+H₂O
試(shì)劑(jì)
除非(fēi)另(lìng)有規定，在分(fēn)析(xī)中， 僅(jǐn)使(shǐ)用分(fēn)析純的試(shì)劑和 GB/ T 6682 規定(dìng)的(dí)分析(xī)用(yòng)水，至少(shǎo)為3級純度的(dí)水。
鹽酸羥胺(àn): 10%溶液(yè)，通(tōng)過(guò)滴加*溶(róng)液(yè)調(tiáo)節(jié)其(qí)pH至(zhì)3.5。
*: 標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液，c(NaOH)=1mol/L，c(NaOH)=0.1mol/L。
鹽(yán)酸(suān): 標準滴定(dìng)溶液，c(HCl)=1mol/L，c(HCl)=0.1mol/L。
甲醇: 不含醛和酮(tóng)。
異(yì)丙醇(chún): 不(bù)含醛(quán)和酮(tóng)。
儀器(qì)
常規實驗室(shì)儀器與玻璃儀器，如下(xià)所述:
天平(píng): 感量(liáng)0.1mg。
pH計: 靈敏(mǐn)度為0.1pH單(dān)位(wèi)，並(bìng)配備(bèi)有玻(bō)璃指示電極和(hé)標準(zhǔn)甘汞參(cān)比(bǐ)電(diàn)極或者復合電極(jí)。
磁力攪拌(bàn)器。
滴(dī)定(dìng)管: 容量(liáng)為10mL和25mL(甲醛含量大(dà)於(yú)5%時使用)。
取樣(yàng)
依(yī)照(zhào) GB/ T 3186 中(zhōng)的(dí)規定(dìng)，選(xuǎn)取(qǔ)待測產品中有代表(biǎo)性(xìng)的樣品。
操(cāo)作步(bù)驟
試驗溫(wēn)度(dù)
試驗(yàn)應(yīng)在(23±1)°C下進行(háng)。
測試用(yòng)試樣
稱取試樣(yàng)1g~5g，至(zhì)0.1mg，置(zhì)於(yú)250mL燒(shāo)杯(bēi)中。試樣具(jù)體質量(liáng)視甲醛含量的(dí)估計值而定(dìng)(見(jiàn)表1)。


測(cè)定(dìng)
將50mL甲醇(chún)或異丙醇(chún)與水(shuǐ)的(dí)混(hùn)合溶液(異(yì)丙(bǐng)醇與水(shuǐ)的體積(jī)比(bǐ)為3:1)50mL倒入燒杯中(zhōng)，用(yòng)磁(cí)力攪拌(bàn)器攪拌，直(zhí)至樹脂(zhī)*溶(róng)解(jiě)，溫度控製(zhì)在(23±1)°C。
將(jiāng)pH計測試(shì)電(diàn)極插入溶(róng)液中，用0.1mol/L的鹽酸(suān)溶液(yè)或1mol/L的鹽(yán)酸(suān)溶(róng)液(yè)(用於強(qiáng)鹼性樹(shù)脂)調節(jié)pH 至(zhì)3.5。
在(23±1)°C溫度下(xià)用(yòng)吸(xī)量(liáng)管將(jiāng)約(yuē)25mL鹽酸羥胺溶液(yè)加(jiā)入溶液中(zhōng)。攪拌(10±1)min，然(rán)後用1mol/L的*標準滴(dī)定(dìng)溶液(甲醛含量低時(shí)，可(kě)用0.1mol/L的(dí)*標準滴定溶液)迅速(sù)滴(dī)定(dìng)，直(zhí)至pH為(wéi)3.5為止。
空白試(shì)驗
不(bù)加試樣，以(yǐ)相(xiāng)同(tóng)的步(bù)驟平行(háng)進(jìn)行空(kōng)白(bái)試(shì)驗。

結果計算(suàn)
遊(yóu)離甲(jiǎ)醛含量(liáng)以甲醛(CH₂O)的質(zhì)量分(fēn)數ω_a計(jì)，數值(zhí)以%表示，按式(1)進(jìn)行計算:

式(shì)中(zhōng):
ω_a一(yī)一遊離甲醛含(hán)量的數值，%；
c   一一(yī)*標(biāo)準滴定溶液(yè)濃度(dù)的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(shēng)(mol/L)；
V₁ 一(yī)一(yī)測定中(zhōng)*標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積(jī)的數值，單位為毫(háo)升(mL)；
V₀ 一一(yī)空(kōng)白試驗中*標準滴(dī)定溶液(yè)的體積的數(shù)值，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
m  一(yī)一試(shì)樣(yàng)的質量的準確(què)數值，單位(wèi)為克(kè)(g)。

精(jīng)密(mì)度
本(běn)標準未(wèi)獲得(dé)足(zú)夠(gòu)的實(shí)驗室(shì)內(nèi)和(hé)實(shí)驗室(shì)間數據，故暫無(wú)精密度數據(jù)。
注: ISO 11402:2004 的精密度(dù)(鹽(yán)酸(suān)羥胺法(fǎ))為: 1)重(zhòng)復性為0.2%甲醛(quán)質量(liáng)分數；2)再現性為0.4%甲醛質(zhì)量(liáng)分(fēn)數。