HB/Z 5085.4-1999 氰化電(diàn)鍍鎘溶液分析(xī)方(fāng)法 電位滴定法測(cè)定碳(tàn)酸(suān)鈉(nà)的含量(liáng)

範(fàn)圍
本(běn)標準規定了(liǎo)采用電位(wèi)滴(dī)定(dìng)法測定氰化電鍍鎘(gé)溶(róng)液(yè)中碳(tàn)酸(suān)鈉(nà)含量(liáng)的方法(fǎ)原理(lǐ)，試劑(jì)，儀器，分析步驟(zhòu)及分析結果(guǒ)的(dí)計算(suàn)。
本(běn)標準(zhǔn)適(shì)用(yòng)於氰化電(diàn)鍍鎘溶液(yè)中(zhōng)碳(tàn)酸(suān)鈉(nà)含(hán)量(liáng)的測(cè)定。
測量範圍: 40~80g/L。

方(fāng)法(fǎ)原理
碳酸(suān)鈉(nà)和氯化鋇作(zuò)用生成(chéng)碳(tàn)酸鋇沉澱(diàn)，經過(guò)濾(lǜ)或離(lí)心(xīn)分(fēn)離(lí)後(hòu)，以被璃(lí)電極為(wéi)指示(shì)電(diàn)極，飽和(hé)甘汞(gǒng)電(diàn)極(jí)為參比(bǐ)電(diàn)極，用(yòng)鹽酸(suān)標(biāo)準滴定溶液(yè)對(duì)碳(tàn)酸鋇進(jìn)行(háng)電(diàn)位滴定(dìng)。

試劑(jì)
氯化(huà)鋇溶液: 100g/L。
鹽(yán)酸(suān)標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè): c(HCl)=1mol/L，配製(zhì)和(hé)標定按 GB/T 601 進行。

儀(yí)器
玻璃電(diàn)極(jí)。
飽(bǎo)和甘汞電極。
酸度計或自動電(diàn)位滴(dī)定儀(yí): 應具有0.1pH單(dān)位或10mV的度。
自動(dòng)記(jì)錄(lù)儀(yí)。
磁(cí)力攪拌器。

分析步驟
取(qǔ)5.00ml試驗溶(róng)液置於200ml燒(shāo)杯中，加(jiā)煮(zhǔ)沸後(hòu)熱(rè)水(約80°C)50ml，氯化(huà)鋇溶(róng)液50ml，攪(jiǎo)拌2min後(hòu)，用慢速(sù)濾(lǜ)紙(zhǐ)過(guò)濾(lǜ)。沉(chén)澱(diàn)用熱水洗至濾液(yè)不顯(xiǎn)鹼性後，將沉澱(diàn)及濾紙(zhǐ)一同(tóng)移(yí)入(rù)原燒(shāo)杯中，加(jiā)無二氧化碳的水100ml，在(zài)中(zhōng)速(sù)攪拌下(濾紙攪拌至(zhì)細碎狀(zhuàng))浸泡電極(jí)3min。用鹽(yán)酸標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)進(jìn)行電位滴(dī)定，滴定至pH3.0時為滴定(dìng)終點。

分(fēn)析(xī)結(jié)果(guǒ)的(dí)計算
按(àn)(1)式計算(suàn)碳(tàn)酸(suān)鈉的含量:

式中:
c(HCl) 一(yī)一鹽(yán)酸(suān)標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)的濃度(dù)，mol/L
；
V 一一滴定終點時(shí)耗用鹽酸標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)體積(jī)，ml
；
V₀一(yī)一滴定時試驗(yàn)溶液的體積，ml
；
0.05299一一(yī)與(yǔ)1.00ml鹽(yán)酸(suān)標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液(c(HCl)=1.000mol/L]相當的(dí)以(yǐ)克表示的碳酸鈉的(dí)質(zhì)量(liáng)。