HB/Z 5104.3-1999 鋁(lǚ)合金硫(liú)酸陽極(jí)氧化溶液(yè)分(fēn)析(xī)方法 電(diàn)位滴定法(fǎ)測定(dìng)氯離子的含(hán)量

範圍
本標準規定了(liǎo)采(cǎi)用(yòng)電位(wèi)滴(dī)定法測(cè)定(dìng)硫酸陽極(jí)氧化溶液中(zhōng)氯離(lí)子含(hán)量(liáng)的方法原(yuán)理，試(shì)劑，儀器，分析步(bù)驟及分(fēn)析結果的計算(suàn)。
本標準適(shì)用於硫(liú)酸陽(yáng)極(jí)氧化(huà)溶液(yè)中氯(lǜ)離子(zǐ)含(hán)量的測定(dìng)。
測量範圍: 0.10~0.30g/L。

方(fāng)法原(yuán)理(lǐ)
在酸性介質中，氯離子與銀(yín)離子(zǐ)形(xíng)成氯(lǜ)化銀沉(chén)澱(diàn)，為此(cǐ)，以銀(yín)電(diàn)極為指示(shì)電(diàn)極(jí)，雙(shuāng)鹽(yán)橋(qiáo)型飽和(hé)甘汞電極為參比電極(jí)，用硝酸(suān)銀標準滴(dī)定溶(róng)液進行(háng)電位滴定(dìng)。

試劑
硝酸: 1+1。
硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè): c(AgNO₃)=0.1mol/L，配(pèi)製(zhì)和標(biāo)定(dìng)按(àn) HB/Z 5083 進行。

儀器
銀電(diàn)極(jí)。
雙鹽橋型飽和甘汞電極(jí): 外(wài)鹽橋充(chōng)滿(mǎn)硝(xiāo)酸(suān)鉀或硝酸銨飽(bǎo)和溶液。
自動電位(wèi)滴定(dìng)儀或(huò)酸(suān)度計(jì): 應具有(yǒu)10mV或0.1pH單(dān)位的(dí)度。
自動記(jì)錄儀。
磁(cí)力攪拌器(qì)。

分析步驟
取50.0ml試驗溶(róng)液(yè)於(yú)250ml燒(shāo)杯中(zhōng)，加水40ml，硝(xiāo)酸(suān)10ml。在中(zhōng)速攪(jiǎo)拌(bàn)下浸(jìn)泡電極3min，用硝酸(suān)銀(yín)標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)進行電位(wèi)滴定(dìng)，根據滴(dī)定(dìng)曲(qū)綫(xiàn)的突(tū)躍確(què)定滴定(dìng)終點。

分析結(jié)果(guǒ)的計(jì)算(suàn)
按(1)式(shì)計算氯(lǜ)離子(zǐ)的(dí)含(hán)量:

式中:
c(AgNO₃)一一硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標準滴定(dìng)溶液的(dí)濃度，mol/L；
V 一(yī)一(yī)滴(dī)定終點(diǎn)時耗(hào)用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)的體(tǐ)積(jī)，ml；
V₀一一滴定時試(shì)驗(yàn)溶液(yè)的(dí)體積，ml；
0.03545一(yī)一(yī)與1.00ml硝酸銀標準滴(dī)定溶(róng)液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相(xiāng)當(dāng)的(dí)以克表(biǎo)示(shì)的(dí)氯(lǜ)離子的(dí)質(zhì)量。