HB/Z 5104.1-1999 鋁(lǚ)合金(jīn)硫(liú)酸陽(yáng)極(jí)氧化溶(róng)液分(fēn)析方(fāng)法(fǎ) 電(diàn)位滴(dī)定(dìng)法(fǎ)測定(dìng)遊離硫(liú)酸和化(huà)合硫(liú)酸(suān)的(dí)含量

範圍
本標(biāo)準規定了采(cǎi)用電(diàn)位滴(dī)定法測定硫(liú)酸陽極氧化溶液中遊離硫(liú)酸(suān)和(hé)化合硫(liú)酸(suān)含(hán)量的(dí)方法原理(lǐ)，試(shì)劑，儀器，分(fēn)析(xī)步(bù)驟(zhòu)及分析結果的計算(suàn)。
本(běn)標準適用(yòng)於硫酸陽極(jí)氧化溶(róng)液(yè)中遊(yóu)離硫(liú)酸(suān)和化(huà)合(hé)硫(liú)酸含(hán)量(liáng)的測定。
測量範圍: 遊離硫酸(suān)150~220g/L。化合硫酸30~80g/L。

方法原理
基於酸(suān)鹼(jiǎn)滴(dī)定。以玻璃電極(jí)為指示(shì)電極(jí)，飽和(hé)甘(gān)汞電極(jí)為(wéi)參(cān)比(bǐ)電極(jí)，用*標準滴(dī)定溶(róng)液進行(háng)電(diàn)位滴(dī)定，其(qí)中滴定至pH3.0為(wéi)遊(yóu)離硫酸(suān)的滴定(dìng)終點；滴定(dìng)至pH7.0為化(huà)合(hé)硫酸的滴定終(zhōng)點(diǎn)。

試(shì)劑
*標準(zhǔn)滴(dī)定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L，配(pèi)製和標定按(àn) HB/Z 5083 進行(háng)。

儀(yí)器
玻璃(lí)電極(jí)。
飽和(hé)甘(gān)汞(gǒng)電(diàn)極(jí)。
酸度計或自動電(diàn)位滴(dī)定儀(yí): 應具有0.1pH單位(wèi)或(huò)10mV的度。
自動記(jì)錄(lù)儀。
磁(cí)力攪(jiǎo)拌(bàn)器。

分(fēn)析(xī)步驟(zhòu)
取(qǔ)5.00ml試驗溶液於100ml容量瓶(píng)中，以水稀釋至刻(kè)度，搖匀(yún)。
取10.00ml溶液於200ml燒杯(bēi)中，加水100ml。在(zài)中速(sù)攪拌(bàn)下(xià)浸泡(pào)電(diàn)極3min，用*標準滴定溶液進行電(diàn)位滴定，記(jì)錄滴(dī)定(dìng)至pH3.0和pH7.0時耗(hào)用*標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積V₁和(hé)V₂。

分(fēn)析(xī)結果的計算
按(àn)(1)式計(jì)算遊離(lí)硫酸(suān)的含量:

式中:
c(NaOH)一一*標(biāo)準滴定溶液(yè)的(dí)濃度(dù)，mol/L；
V₁一一(yī)滴定至pH3.0時耗用*標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的(dí)體積，ml；
V₀一一滴(dī)定時試驗(yàn)溶(róng)液(yè)的體積，ml；
0.04904一(yī)一(yī)與1.00ml*標準滴定溶(róng)液[c(NaOH)=1.000mol/L]相(xiāng)當的(dí)以克(kè)表示的遊離硫酸的質量。
按(àn)(2)式計算化(huà)合硫酸(suān)的(dí)含量(liáng):

式(shì)中:
c(NaOH)，V₁，V₀，同(tóng)(1)式(shì)；
V₂一一滴(dī)定至pH7.0時(shí)耗用*標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液的(dí)體(tǐ)積，ml；
0.04904一一(yī)與(yǔ)1.00ml*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)[c(NaOH)=1.000mol/L)相當(dāng)的(dí)以克表示的(dí)化(huà)合硫(liú)酸的(dí)質量。