HB/Z 5085.2-1999 氰化(huà)電(diàn)鍍(dù)鎘溶液(yè)分(fēn)析方法 電位滴(dī)定法測定NaCN的(dí)含量

範圍
本(běn)標準(zhǔn)規定了采(cǎi)用(yòng)電(diàn)位(wèi)滴定法(fǎ)測(cè)定氰化電(diàn)鍍鎘(gé)溶液中(zhōng)NaCN含量(liáng)的方法(fǎ)原(yuán)理，試劑，儀器，分析步驟(zhòu)及分析結(jié)果的計(jì)算(suàn)。
本標準適(shì)用於(yú)氰化(huà)電(diàn)鍍鎘溶(róng)液中NaCN含量(liáng)的(dí)測定。
測量(liáng)範圍(wéi): 90~170g/L。

方(fāng)法(fǎ)原(yuán)理(lǐ)
在氰化(huà)電鍍(dù)鎘溶液(yè)中，氰(qíng)根以(yǐ)遊(yóu)離(lí)和化合兩種(zhǒng)形式(shì)向時(shí)存在，加入過(guò)量(liáng)的氨(ān)水使(shǐ)氰(qíng)鎘，氰鐵(tiě)及(jí)氰(qíng)銅等(děng)絡(luò)合(hé)物(wù)中的化合氰(qíng)根全部(bù)離解出來(lái)。為此，在氨性介質中，以(yǐ)銀(yín)電極為指示(shì)電(diàn)極，雙(shuāng)鹽(yán)橋型飽(bǎo)和(hé)甘(gān)汞電極為參(cān)比(bǐ)電(diàn)極，用硝酸(suān)銀(yín)標準滴定(dìng)溶液(yè)進行電位滴定(dìng)。

試(shì)劑(jì)
氨水: ρ 0.89g/ml。
硝酸銀標準滴定溶(róng)液: c(AgNO₃)=0.1mol/L，配(pèi)製和標定(dìng)按 HB/Z 5083 進(jìn)行。

儀器
銀(yín)電極。
雙鹽橋(qiáo)型(xíng)飽(bǎo)和甘汞(gǒng)電極: 外(wài)鹽橋充滿硝(xiāo)酸(suān)鉀(jiǎ)或硝酸銨飽(bǎo)和溶液(yè)。
自動電位(wèi)滴定儀或(huò)酸(suān)度(dù)計: 應(yīng)具有(yǒu)10mV或(huò)0.1pH單位的度。
自(zì)動記錄(lù)儀。
磁力攪拌(bàn)器(qì)。

分析(xī)步(bù)驟
取(qǔ)10.00ml試(shì)驗溶(róng)液於100ml容量(liáng)瓶中(zhōng)，以(yǐ)水稀釋至刻(kè)度(dù)，搖(yáo)匀。
取5.00ml溶(róng)液於(yú)200ml燒杯(bēi)中，加水至體(tǐ)積100ml，加(jiā)氨水5ml。在(zài)中(zhōng)速(sù)攪(jiǎo)拌下浸泡(pào)電極(jí)3min，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行電(diàn)位滴定，根據滴(dī)定曲綫(xiàn)的突(tū)躍確(què)定滴定(dìng)終點。

分析結果(guǒ)的計算(suàn)
按(àn)(1)式計(jì)算NaCN的含量(liáng):

式(shì)中(zhōng):
c(AgNO₃)一一硝酸銀標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的濃度，mol/L
；
V 一(yī)一滴定終點時(shí)耗用硝(xiāo)酸(suān)銀標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液的體積，ml
；
V₀一(yī)一(yī)滴(dī)定時試驗(yàn)溶(róng)液的體(tǐ)積，ml
；
0.09801一一(yī)與(yǔ)1.00ml硝酸銀標準滴(dī)定溶(róng)液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相(xiāng)當的以克(kè)表(biǎo)示(shì)的NaCN的質量。