HB 20056.7-2011 錫-鉍(bì)合(hé)金(jīn)鍍(dù)層(céng)及(jí)電鍍錫-鉍(bì)合金溶液(yè)分(fēn)析方(fāng)法(fǎ) 第4部分: 電位滴定法測定硫(liú)酸(suān)亞(yà)錫(xī)含量

範(fàn)圍(wéi)
本部分規定了(liǎo)采用電(diàn)位滴定法測定電(diàn)鍍(dù)錫(xī)-鉍合金(jīn)溶(róng)液中(zhōng)硫酸亞(yà)錫含量(liáng)的(dí)原理(lǐ)，試(shì)劑，儀器，分析(xī)步驟(zhòu)及(jí)分(fēn)析(xī)結果的計(jì)算。
本(běn)部分(fēn)適用(yòng)於電鍍錫-鉍合金溶液中硫(liú)酸(suān)亞(yà)錫含(hán)量的(dí)測定。
測(cè)量範(fàn)圍: 30g/L~65g/L。

原(yuán)理(lǐ)
在(zài)低溫下(xià)，二氧化(huà)碳(tàn)氣氛(fēn)中(zhōng)用(yòng)碘(diǎn)溶(róng)液將二(èr)價(jià)錫氧化(huà)為(wéi)四價錫(xī)。使(shǐ)用鉑電極(jí)為指(zhǐ)示(shì)電(diàn)極，飽(bǎo)和(hé)甘(gān)汞電極作(zuò)為參比(bǐ)電極，用(yòng)碘標(biāo)準滴定溶(róng)液進行(háng)電(diàn)位(wèi)滴定。

試(shì)劑
除(chú)非(fēi)另有說明，在(zài)分(fēn)析(xī)中(zhōng)僅使(shǐ)用確(què)認為(wéi)分(fēn)析(xī)純(chún)的試劑(jì)和蒸餾(liù)水或去(qù)離(lí)子水或相(xiāng)當(dāng)純度(dù)的(dí)水(shuǐ)。
碳酸氫(qīng)鈉，固體。
鹽(yán)酸(suān)，ρ 約1.19g/mL。
碘標(biāo)準溶液(yè)，c(1/2 I₂)=0.1mol/L。
配(pèi)製和標定(dìng)按(àn) HB/Z 5083-2001 中(zhōng)6.6的規(guī)定(dìng)進行。

儀(yí)器
鉑電極(jí)。
飽(bǎo)和甘汞電極。
自動(dòng)電(diàn)位滴定(dìng)儀或酸度(dù)計(jì): 應具(jù)有(yǒu)10mV或0.1pH單位(wèi)的(dí)精度。
自動(dòng)記錄儀。
磁力攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)。

分(fēn)析步驟
移(yí)取5.00mL試驗(yàn)溶(róng)液置於250mL錐形(xíng)瓶(píng)中(zhōng)，依次加入10mL鹽酸，50mL水，1g碳酸氫(qīng)鈉，加入(rù)攪拌子，在中速(sù)攪拌下(xià)，浸(jìn)泡(pào)電極(jí)2min，用碘(diǎn)標準溶液進(jìn)行(háng)電(diàn)位(wèi)滴定，電位滴(dī)定曲綫(xiàn)的(dí)突躍點為滴定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)，記錄消(xiāo)耗的碘標準溶液體積的數值(zhí)。

分析(xī)結果的計算
按(àn)式(1)計算(suàn)硫酸亞錫(SnSO₄)的含(hán)量W，數值(zhí)以克(kè)每升(shēng)(g/L)表示:

式(shì)中(zhōng):
V 一(yī)一(yī)滴定終點(diǎn)時(shí)耗用的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)體(tǐ)積的(dí)數值，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)
；
c  一(yī)一碘(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃(nóng)度的(dí)數(shù)值，單位為摩爾(ěr)每升(mol/L)
；
V₀一一滴定時試(shì)驗溶液的體(tǐ)積(jī)的(dí)數(shù)值，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)
；
M 一一(yī)硫(liú)酸亞(yà)錫的摩(mó)爾質(zhì)量的(dí)數值，單位為克每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)[M(1/2SnSO₄)=107.35]。