HB 20056.7-2011 錫-鉍合金鍍層及電鍍錫-鉍(bì)合(hé)金溶液分析方法(fǎ) 第7部(bù)分(fēn): 電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)法(fǎ)測定硫酸(suān)含(hán)量(liáng)

範圍(wéi)
本部分(fēn)規定了(liǎo)采用(yòng)電位滴定法測(cè)定電鍍錫(xī)-鉍(bì)合(hé)金(jīn)溶(róng)液中硫(liú)酸含量的原理(lǐ)，試劑(jì)，儀(yí)器，分(fēn)析(xī)步驟及分(fēn)析結(jié)果的計算。
本部分適用於電鍍錫-鉍合(hé)金溶液中(zhōng)硫(liú)酸含量的測(cè)定。
測量(liáng)範圍: 90g/L~170g/L。

原理(lǐ)
基於酸鹼滴定，為避免(miǎn)錫(xī)鹽(yán)水(shuǐ)解(jiě)，用草(cǎo)酸鈉與錫(xī)結合成絡合物(wù)。以玻(bō)璃電(diàn)極(jí)為(wéi)指(zhǐ)示電極，飽(bǎo)和甘(gān)汞電(diàn)極(jí)為參(cān)比(bǐ)電(diàn)極，用*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)進(jìn)行(háng)電(diàn)位(wèi)滴定，滴(dī)定至(zhì)pH值為5.6為(wéi)硫酸(suān)的滴定終(zhōng)點(diǎn)。

試劑(jì)
除(chú)非(fēi)另有(yǒu)說(shuō)明(míng)，在分析(xī)中僅使(shǐ)用(yòng)確認(rèn)為(wéi)分(fēn)析(xī)純的試劑和(hé)蒸(zhēng)餾(liù)水或去(qù)離子水或相當純度的水。
草酸鈉溶(róng)液(yè)，25g/L。
*標準溶(róng)液(yè)，c(NaOH)=0.5mol/L。
配製(zhì)和標(biāo)定按 HB/Z 5083-2001 中(zhōng)6.1的規(guī)定(dìng)進(jìn)行。

儀(yí)器
玻璃(lí)電(diàn)極。
飽(bǎo)和(hé)甘汞電極。
自動(dòng)電位(wèi)滴定儀或酸度計(jì): 應(yīng)具(jù)有10mV或(huò)0.1pH單位的精(jīng)度。
自動記(jì)錄(lù)儀。
磁力攪拌器(qì)。

分(fēn)析步驟
移取5.00mL試驗溶(róng)液置(zhì)於250mL錐形瓶(píng)中(zhōng)，加入20mL草(cǎo)酸(suān)鈉溶(róng)液，混匀並靜置15min，加入50mL水。使用(yòng)*標準滴定(dìng)溶液邊行電位(wèi)滴(dī)定(dìng)，滴定至pH值為(wéi)5.6時為滴定終(zhōng)點，記錄(lù)消(xiāo)耗(hào)的*標準溶液體(tǐ)積(jī)的數(shù)值。

分析結果
按(àn)式(1)計算(suàn)硫(liú)酸(suān)的含(hán)量W，數(shù)值以(yǐ)克(kè)每升(g/L)表(biǎo)示:

式(shì)中:
V 一一(yī)滴定終點時耗用(yòng)*標準溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積的數值，單(dān)位為毫(háo)升(mL)；
c  一(yī)一*標(biāo)準溶液(yè)濃度的(dí)數值，單(dān)位(wèi)為摩爾每(měi)升(mol/L)；
V₀一一滴(dī)定(dìng)時試(shì)驗溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積(jī)的(dí)數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
M 一(yī)一硫酸的摩爾(ěr)質(zhì)量(liáng)的數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為克(kè)每(měi)摩(mó)爾(ěr)(g/mol)[M(1/2H₂SO₄)=49.04]。