GB/T 3600-2000 肥料(liào)中氨(ān)態氮含量(liáng)的測定 甲醛(quán)法

範圍
本(běn)標準(zhǔn)規(guī)定了甲醛法測定肥(féi)料(liào)中(zhōng)氨態氮(dàn)含量(liáng)的方法。
本(běn)標準適用於(yú)隻(zhī)有(yǒu)在試(shì)樣(yàng)中(zhōng)不含(hán)有(yǒu)尿素或其衍(yǎn)生(shēng)物(wù)，氰胺化物(wù)以及有機含氮化合物(wù)時
，方(fāng)可應(yīng)用(yòng)
，也(yě)可適用於相(xiāng)應的(dí)工(gōng)業(yè)產(chǎn)品(pǐn)。本方(fāng)法(fǎ)不(bù)適用於碳(tàn)酸(suān)氫銨和氨(ān)水。

方(fāng)法提要
在(zài)中性溶液(yè)中(zhōng)
，銨(ǎn)鹽與甲醛作(zuò)用生成(chéng)六次甲基(jī)四胺和相當於銨鹽含量的酸(suān)
，在(zài)指示劑(jì)存(cún)在下(xià)
，用(yòng)*標準滴定溶(róng)液滴(dī)定(dìng)。

試(shì)驗(yàn)方法(fǎ)
本(běn)標(biāo)準所用的試(shì)劑，水及溶液的(dí)配製
，在未注(zhù)明(míng)規格(gé)和配(pèi)製方法時(shí)
，應(yīng)符合 HG/T 2843 之(zhī)規定。
試(shì)劑
硼(péng)酸(suān)。
KCl。
硫(liú)酸標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液: c(1/2 H₂SO₄)=0.1mol/L。
氧氧(yǎng)化(huà)鈉標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液: c(NaOH)=0.1mol/L。
*標準滴定溶液: c(NaOH)=0.5mol/L。
甲醛(quán)溶液(yè): 250g/L。
乙(yǐ)醇: 95%(V/V)。
甲(jiǎ)基(jī)紅指(zhǐ)示液: 1g/L。
酚酞(tài)指示液: 10g/L。
pH8.5的(dí)顏色參比(bǐ)溶液。
在250mL錐形瓶中
，加入15.15mL 0.1mol/L*標準(zhǔn)溶(róng)液(yè)，37.50mL 0.2mol/L硼(péng)酸-KCl溶(róng)液(稱取6.138g硼(péng)酸(suān)和(hé)7.455g KCl
，溶(róng)於(yú)水(shuǐ)
，移入(rù)500mL容量(liáng)瓶(píng)中
，稀(xī)釋至刻度)
，再(zài)加入1滴甲基紅指(zhǐ)示劑溶(róng)液和(hé)3滴酚酞(tài)指(zhǐ)示(shì)劑溶(róng)液
，稀(xī)釋(shì)至(zhì)150mL。
儀器
一般實(shí)驗(yàn)室儀器和pH計。

分析(xī)步驟
試樣(yàng)溶液的(dí)製備(bèi)
稱(chēng)取1g試(shì)樣
，至0.001g
，置(zhì)於250mL錐形瓶中
，加100mL~120mL水溶(róng)解(jiě)
，再(zài)加1滴甲基(jī)紅指示(shì)液
，用(yòng)*標準滴定溶液或(huò)硫酸標準(zhǔn)滴定溶液調(tiáo)節至(zhì)溶(róng)液呈橙色(sè)。
測定(dìng)
加入15mL甲(jiǎ)醛(quán)溶(róng)液(yè)至(zhì)試(shì)樣(yàng)溶液(yè)中
，再加(jiā)入3滴(dī)酚(fēn)酞指示液(yè)
，混(hùn)匀(yún)。放(fàng)置5min
，用*標準滴定溶(róng)液(yè)滴定至pH8.5的顏(yán)色參(cān)比(bǐ)溶(róng)液所呈(chéng)現的(dí)顏色
，經1min不消(xiāo)失(或(huò)滴定(dìng)至(zhì)pH計指示pH8.5)為(wéi)終點。
空(kōng)白試驗
在測(cè)定(dìng)的同(tóng)時
，除不加試(shì)祥外
，按(àn)測定(dìng)*相(xiāng)同(tóng)的分析步(bù)驟，試劑(jì)和(hé)用量(liáng)進行(háng)平(píng)行操作(zuò)。
分析結(jié)果的表述
氨(ān)態氮含(hán)量
，以氮(dàn)(N)質(zhì)量(liáng)百(bǎi)分數X 表(biǎo)示(shì)
，按式(shì)(1)計(jì)算:

式中:
V₁一(yī)一測定試料(liào)所消耗*標(biāo)準滴定溶液的(dí)體積
，mL；
V₂一(yī)一(yī)測定(dìng)空白所消(xiāo)耗*標準(zhǔn)滴定溶液(yè)的體積
，mL；
c  一一(yī)*標準滴定溶液(yè)的(dí)濃度
，mol/L；
0.01401一(yī)一(yī)與1.00mL*標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克(kè)表(biǎo)示(shì)的(dí)氮的質(zhì)量；
m 一一(yī)試(shì)料(liào)的質(zhì)量
，g。
取(qǔ)平行測定(dìng)結(jié)果(guǒ)的算(suàn)術平均值為測定結果。
允(yǔn)許(xǔ)差(chà)
平行(háng)測定的差值(zhí)不大(dà)於0.06%；
不同實(shí)驗室(shì)測(cè)定結(jié)果(guǒ)的(dí)差(chà)值不(bù)大(dà)於(yú)0.08%。