DB13/T 2764-2018 肥皂中氯化(huà)物含(hán)量的測定 自動電(diàn)位滴定法(fǎ)

範(fàn)圍(wéi)
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定(dìng)了用硝酸銀標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液測(cè)定(dìng)肥(féi)皂中(zhōng)氯(lǜ)化物含(hán)量的(dí)自(zì)動(dòng)電位滴定(dìng)法。
本標準(zhǔn)適用於肥(féi)皂中氯化物含量(liáng)的測定。

原(yuán)理(lǐ)
用(yòng)硝(xiāo)酸(suān)分解肥皂試樣並(bìng)過濾(lǜ)分(fēn)離脂肪(fáng)酸後， 用(yòng)自動電(diàn)位滴(dī)定法(fǎ)通過(guò)硝(xiāo)酸銀標(biāo)準滴定溶液(yè)測定氯化物(wù)含量(liáng)。

試(shì)劑和(hé)材料
本(běn)標準中(zhōng)所(suǒ)用(yòng)的試劑和水(shuǐ)，在沒(méi)有(yǒu)注明其(qí)他要求(qiú)時，均指分析純(chún)試(shì)劑和符合 GB/T 6682 規定(dìng)的(dí)三級水(shuǐ)。試驗中所(suǒ)用標(biāo)準滴(dī)定溶液，製(zhì)劑和|製品，在沒有(yǒu)注明(míng)其(qí)他要求時，均(jūn)按 GB/T 601，GB/T 603 的規定製備。
硝(xiāo)酸溶(róng)液，1+1。
硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)，c(AgNO₃)=0.1mol/L。按(àn) GB/T 601 的規(guī)定(dìng)進(jìn)行(háng)配製及標定(dìng)。
硝酸銀(yín)標(biāo)準滴定(dìng)溶液，c(AgNO₃)=0.01mol/L。用(yòng)單標綫吸(xī)量(liáng)管(guǎn)移取標(biāo)定後(hòu)的硝酸(suān)銀標準(zhǔn)滴定溶液(yè)(0.1mol/L)100mL，置(zhì)於1000mL容量瓶(píng)中，加(jiā)水稀(xī)釋(shì)至刻(kè)度，搖匀(yún)。
甲基橙(chéng)指(zhǐ)示劑，1g/L。按 GB/T 603 進行(háng)配製。

儀器
自(zì)動電位(wèi)滴(dī)定儀(yí)。

分析步驟
同(tóng)一(yī)樣(yàng)品進行平行(háng)測定。儀器(qì)設置條(tiáo)件應符合(hé)表(biǎo)1的規定。


試樣(yàng)的製(zhì)備和保(bǎo)存
按照 QB/T 2623.1 中3.4的規定進(jìn)行製(zhì)備(bèi)和保存。
測(cè)定(dìng)
稱(chēng)取試樣(yàng)約5g於(yú)燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，至(zhì)0.0001g。用(yòng)50mL熱水(shuǐ)*溶解試樣(yàng)，轉(zhuǎn)移至(zhì)250mL容(róng)量(liáng)瓶中，加入2滴甲基(jī)橙指(zhǐ)示(shì)劑，加入硝(xiāo)酸(suān)溶液(yè)至(zhì)指(zhǐ)示(shì)劑變色(sè)，再過(guò)量(liáng)1mL。冷(lěng)卻，定容，搖匀(yún)。幹過(guò)濾，棄去初幾(jī)毫升(shēng)，移(yí)取(qǔ)濾(lǜ)液50mL，連接好(hǎo)自動電位(wèi)滴(dī)定裝置(zhì)，用(yòng)硝酸(suān)銀(yín)標準滴(dī)定溶液滴定(dìng)至終點。記錄(lù)滴定(dìng)體積。

結(jié)果計(jì)算(suàn)
肥(féi)皂中(zhōng)氯化(huà)物的質量百分含量(liáng)，對鈉(nà)皂(zào)而言(yán)用氯(lǜ)化鈉的(dí)質(zhì)量百分數(NaCl，%)表(biǎo)示，按(àn)式(shì)(1)計(jì)算:

式中:
c 一(yī)一(yī)硝(xiāo)酸銀標準滴定溶液(yè)的濃度，單位(wèi)為(wéi)摩(mó)爾(ěr)每(měi)升(shēng)，mol/L；
V 一(yī)一(yī)滴定試樣溶液消(xiāo)耗(hào)的硝酸(suān)銀標準滴(dī)定溶液(yè)用(yòng)量，單位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)，mL；
M一(yī)一氯(lǜ)化鈉(nà)的摩爾(ěr)質(zhì)量，單(dān)位為(wéi)克(kè)每摩爾(g/mol)，M(NaCl)=58.5；
m一(yī)一(yī)試(shì)樣份的(dí)質量(liáng)，單位為克，g。
肥(féi)皂中(zhōng)氯(lǜ)化物(wù)的質量(liáng)百(bǎi)分含(hán)量，對鉀皂(zào)而(ér)言用(yòng)Potassium chloride的(dí)質量百分(fēn)數(shù)(KCl，%)表(biǎo)示，按(àn)式(shì)(2)計(jì)算(suàn):

式(shì)中(zhōng):
c 一一(yī)硝(xiāo)酸銀標(biāo)準滴定溶(róng)液的(dí)濃度，單位為摩爾(ěr)每(měi)升，mol/L；
V 一(yī)一滴定試樣溶液消(xiāo)耗的硝(xiāo)酸(suān)銀標準滴(dī)定溶液用量，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)升，mL；
M一(yī)一Potassium chloride的(dí)摩爾質量，單位(wèi)為克每摩爾(g/mol)，M(KCl)=74.6；
m一(yī)一試(shì)樣(yàng)份的(dí)質量(liáng)，單(dān)位為，g。
以兩(liǎng)次(cì)平(píng)行測(cè)定結(jié)果的算術平均值(zhí)表示至小(xiǎo)數(shù)點(diǎn)後(hòu)兩位作為(wéi)測(cè)定(dìng)結(jié)果。

精密度
在重(zhòng)復(fù)性條件(jiàn)下(xià)獲(huò)得(dé)的(dí)兩次獨(dú)立測定(dìng)結果(guǒ)的相對差值不(bù)大於(yú)0.05%，以(yǐ)大於0.05%的情(qíng)況(kuàng)下(xià)不(bù)超過5%為前提(tí)。