GB/T 1611-2014 工(gōng)業(yè)sodium dichromate

範圍
本標(biāo)準(zhǔn)規定了(liǎo)工(gōng)業sodium dichromate的要求(qiú)，試驗方法，檢(jiǎn)驗規則(zé)，標(biāo)誌(zhì)，標簽，包(bāo)裝(zhuāng)，運(yùn)輸(shū)，貯存和(hé)安(ān)全(quán)。
本標準(zhǔn)適用於(yú)工業sodium dichromate。該產品主(zhǔ)要用於顏(yán)料，染(rǎn)料，製備(bèi)其他(tā)鉻(gè)鹽(yán)產品(pǐn)，醫藥(yào)中(zhōng)間體(tǐ)的氧(yǎng)化劑(jì)，電(diàn)鍍等行業。

分子式(shì)和(hé)相(xiāng)對(duì)分子質(zhì)量
分子式: Na₂Cr₂O₇·2H₂O。
相對分子質(zhì)量(liáng): 297.97(按(àn)2011年(nián)相對(duì)原子質量(liáng))。

要求(qiú)
外觀(guān): 鮮豔(yàn)橙紅(hóng)色(sè)針狀(zhuàng)或小粒狀結(jié)晶。
工業(yè)sodium dichromate按(àn)本(běn)標準(zhǔn)規定的試(shì)驗方法(fǎ)檢測(cè)並(bìng)應符合(hé)表1技(jì)術要(yào)求。


試(shì)驗方法(fǎ)
sodium dichromate含量(liáng)的(dí)測定
指示劑(jì)法(仲裁法(fǎ))
方法提(tí)要
在酸性(xìng)介(jiè)質(zhì)中，試樣中(zhōng)的(dí)重鉻酸根(gēn)與(yǔ)二(èr)價(jià)鐵離(lí)子發生(shēng)氧化(huà)還原反應，以N-phenylanthranilie acid為指示劑，用(yòng)硫酸亞鐵(tiě)銨(ǎn)標準滴定(dìng)溶液(yè)滴(dī)定(dìng)。

電位(wèi)滴(dī)定(dìng)法(fǎ)
方(fāng)法(fǎ)提要
在酸性介質中，重鉻(gè)酸(suān)根與二價鐵離子(zǐ)發生(shēng)氧(yǎng)化還(huán)原反(fǎn)應，用硫酸亞(yà)鐵(tiě)銨(ǎn)標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)滴(dī)定試(shì)驗(yàn)溶液(yè)，以(yǐ)二級(jí)微(wēi)商法確(què)定反應終(zhōng)點，求(qiú)出(chū)sodium dichromate含量。

試(shì)劑
硫酸(suān)溶液(yè)(1+1)
量(liáng)取200mL硫酸，緩慢(màn)注(zhù)入200mL水中，冷卻(què)，混匀(yún)。
硫(liú)酸(suān)亞鐵(tiě)銨標準滴定(dìng)溶液
配製(zhì)
稱(chēng)取約80g硫(liú)酸亞鐵銨(ǎn)[Fe(NH₄)₂(SO₄)₂·6H₂O]溶於300mL硫(liú)酸溶(róng)液(yè)(1+7)中，用水稀釋(shì)至1000mL，搖匀(yún)。此溶(róng)液臨(lín)用前標定。
標定(dìng)
稱取(qǔ)約0.37g研(yán)細並於120°C±2°C下幹(gān)燥至質量恒(héng)定的基(jī)準(zhǔn)重(zhòng)鉻酸(suān)鉀，至0.0001g，置於(yú)500mL的(dí)燒杯中(zhōng)，加水至約400mL，加(jiā)入(rù)40mL硫酸(suān)溶(róng)液。插入(rù)鉑復合(hé)電極，並進(jìn)行攪(jiǎo)拌(bàn)，控製攪拌(bàn)速度避免溶液(yè)濺出(chū)。用硫酸(suān)亞(yà)鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液滴定(dìng)至(zhì)黃(huáng)色(sè)消(xiāo)失後(hòu)，繼續進(jìn)行微量滴(dī)定。以二(èr)級(jí)微商法(fǎ)確定(dìng)滴(dī)定終(zhōng)點。
計算
硫(liú)酸亞鐵(tiě)銨標準滴(dī)定(dìng)溶液的濃(nóng)度(dù)c，數值以(yǐ)mol/L表示，按式(shì)(1)計(jì)算:

式中(zhōng):
m 一(yī)一基準(zhǔn)重鉻(gè)酸鉀的質(zhì)量的數(shù)值，單位(wèi)為(wéi)克(g)；
V  一(yī)一(yī)滴定至終點時消耗(hào)硫(liú)酸(suān)亞(yà)鐵(tiě)銨(ǎn)標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)的體積(jī)的(dí)數值(zhí)，單位為毫升(shēng)(mL)；
M 一(yī)一重鉻(gè)酸鉀(jiǎ)(1/6 K₂Cr₂O₇)的摩(mó)爾質量(liáng)的(dí)數值(M=49.03)，單(dān)位(wèi)為克(kè)每摩(mó)爾(g/mol)。
取平(píng)行(háng)測定結果(guǒ)的(dí)算術平均(jūn)值(zhí)為(wéi)測定結果(guǒ)，三(sān)次平行標定結果(guǒ)的(dí)相(xiāng)對(duì)極差與平均(jūn)值(zhí)之比(bǐ)不應大(dà)於(yú)0.2%。

儀(yí)器和設(shè)備
鉑復(fù)合(hé)電極。
自動電位滴定儀(附攪拌)。

分析步驟(zhòu)
用(yòng)移(yí)液管(guǎn)移取(qǔ)25mL(V₁)試(shì)驗溶(róng)液A，置(zhì)於(yú)500mL的燒杯(bēi)中(zhōng)，加水至(zhì)約400mL，加(jiā)入(rù)40mL硫酸溶液(yè)。插入鉑復(fù)合電極(jí)，並(bìng)進行攪拌，控製攪(jiǎo)拌速度(dù)避免(miǎn)溶液濺出。用硫酸亞鐵銨標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)滴(dī)定(dìng)至黃(huáng)色消失後，繼(jì)續進行(háng)微(wēi)量滴(dī)定(dìng)，以二級微商法(fǎ)確定滴定終(zhōng)點。

結(jié)果(guǒ)計算
sodium dichromate含量以(yǐ)sodium dichromate(Na₂Cr₂O₇·2H₂O)的(dí)質量分(fēn)數(shù)ω₁計，按式(2)計算:

式中(zhōng):
V  一一滴(dī)定試驗溶液(yè)消耗(hào)硫(liú)酸亞(yà)鐵銨標準滴(dī)定溶液的(dí)體(tǐ)積(jī)的(dí)數值(zhí)，單位為毫升(mL)；
c   一一(yī)硫酸亞(yà)鐵(tiě)銨標準(zhǔn)滴定溶液(yè)濃度的準(zhǔn)確(què)數(shù)值(zhí)，單(dān)位(wèi)為(wéi)摩爾每(měi)升(mol/L)；
m  一(yī)一試料質量的數(shù)值(zhí)，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(g)j
V₁ 一(yī)一移取(qǔ)試驗榕(róng)液(yè)A 的體積的(dí)數值(zhí)，單位(wèi)為毫(háo)升(mL) j
V₂ 一一試(shì)驗(yàn)溶液(yè)A的(dí)體積的數(shù)值(zhí)，單位為毫升(mL)；
M 一(yī)一(yī)sodium dichromate(1/6 Na₂Cr₂O₇·2H₂O)的摩爾質量(liáng)的數(shù)值(zhí)(M=49.66)，單(dān)位為克(kè)每(měi)摩爾(ěr)(g/mol)。
取(qǔ)平(píng)行(háng)測(cè)定結果(guǒ)的算(suàn)術平均值為測(cè)定結果(guǒ)，兩(liǎng)次平行(háng)測定結果的差值不大於0.3%。

氯化(huà)物(wù)含量的測定
電位(wèi)滴定法(仲(zhòng)裁法)
方法提(tí)要
將(jiāng)試樣(yàng)溶於水中，用硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液進行滴(dī)定，以(yǐ)二級微(wēi)商(shāng)法(fǎ)確定反應終點，求(qiú)出氯化(huà)物(wù)含量。

試劑(jì)
硝酸銀標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液[c(AgNO₃)≈0.002mol/L]
配(pèi)製
用(yòng)移(yí)液管移取(qǔ)5mL按(àn) HG/T 3696.1 配製並標定的硝酸(suān)銀標準滴定溶(róng)液(yè)，置於250mL棕色容量(liáng)瓶(píng)中，用水稀釋至刻度，搖(yáo)匀。此溶液使用前配製及標定(dìng)。
標(biāo)定(dìng)
稱(chēng)取5.844g於550°C±50°C高溫爐中灼(zhuó)燒至質量恒(héng)定的基準(zhǔn)氯(lǜ)化(huà)鈉(nà)，至(zhì)0.0001g，溶(róng)於水中，全(quán)部轉(zhuǎn)移(yí)至1000mL(V₂)容量(liáng)瓶(píng)中，用水(shuǐ)稀釋至刻度(dù)，搖匀，此為(wéi)氯化鈉(nà)溶液(yè)A。用移液(yè)管(guǎn)移取5mL(V₁)氯化(huà)鈉溶(róng)液A，置於(yú)250mL(V₄)容(róng)量瓶(píng)中，用水稀(xī)釋至(zhì)刻度，搖(yáo)匀(yún)，此(cǐ)氯(lǜ)化鈉溶(róng)液(yè)現用(yòng)現配。再用(yòng)移液(yè)管(guǎn)移(yí)取10mL(V₃)此(cǐ)氯(lǜ)化鈉溶(róng)液，置於(yú)150mL燒杯中，加水(shuǐ)至約70mL，加澱粉溶液(yè)10mL。插入(rù)銀環(huán)復(fù)合(hé)電(diàn)極，並(bìng)進行攪(jiǎo)拌，控製攪拌速度(dù)避(bì)免(miǎn)溶液(yè)濺(jiàn)出(chū)，同(tóng)時(shí)不(bù)產(chǎn)生(shēng)氣泡。用硝(xiāo)酸(suān)銀標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)滴(dī)定，以(yǐ)二級(jí)微商法(fǎ)確定(dìng)滴(dī)定終點。

計算
硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準滴(dī)定溶液的濃(nóng)度c，數值以mol/L表(biǎo)示，按(àn)式(4)計算:

式中:
V  一一(yī)滴(dī)定(dìng)至(zhì)終(zhōng)點(diǎn)時消(xiāo)耗硝酸銀(yín)標準滴(dī)定溶液(yè)的體積，單位為(wéi)毫升(mL)；
V₁ 一一(yī)移取氯(lǜ)化(huà)鈉(nà)溶(róng)液A的(dí)體積的(dí)數值，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)；
V₂ 一一氯化鈉(nà)溶(róng)液A的(dí)體(tǐ)積(jī)的數值，單位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
V₃ 一一(yī)移(yí)取(qǔ)氯化(huà)鈉溶(róng)液的體積的(dí)數值，單位為毫(háo)升(mL)；
V₄ 一一氯化(huà)鈉溶液的(dí)體(tǐ)積(jī)的數值，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)；
m 一一稱取(qǔ)的基準氯(lǜ)化(huà)鈉的質量的(dí)數值(zhí)，單位為克(g)；
M 一一(yī)氯(lǜ)化鈉(nà)(NaCl)摩爾質量(liáng)的數值(M=58.44)，單(dān)位為(wéi)克每(měi)摩(mó)爾(g/mol)。
取(qǔ)平(píng)行(háng)測定(dìng)結果的(dí)算術平均值(zhí)為測定(dìng)結(jié)果，三次平行(háng)標定結(jié)果的(dí)相(xiāng)對(duì)極(jí)差與平(píng)均值之比不(bù)應大於0.2%。
澱(diàn)粉溶(róng)液(10g/L)
稱(chēng)取1.0g澱(diàn)粉，加5mL水使成(chéng)糊狀(zhuàng)，在攪(jiǎo)拌(bàn)下將糊狀(zhuàng)物(wù)加(jiā)到90mL沸(fèi)騰的(dí)水(shuǐ)中，煮(zhǔ)沸1min~2min冷卻(què)，稀(xī)釋至100mL。使用(yòng)期為2周(zhōu)。

儀器和設(shè)備
銀環(huán)復合(hé)電極(jí)。
自動(dòng)電位(wèi)滴定儀(yí)(附攪(jiǎo)拌)。

分析步驟(zhòu)
稱取一(yī)定量試樣(yàng)(優等品約(yuē)2g，一等品(pǐn)約1g，合(hé)格品(pǐn)約0.5g)，至(zhì)0.01g。置(zhì)於(yú)150mL燒杯中，溶解於(yú)70mL水(shuǐ)中，加10mL澱(diàn)粉(fěn)溶液(yè)。插入(rù)銀環(huán)復合電極，並進行(háng)攪(jiǎo)拌，控(kòng)製攪拌速度避免(miǎn)溶液(yè)濺出，同時不(bù)產(chǎn)生氣(qì)泡。用(yòng)硝酸(suān)銀標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液滴定，以二(èr)級微商法確(què)定(dìng)滴定終(zhōng)點(diǎn)。
同時(shí)做空白試驗，除(chú)不(bù)加(jiā)試(shì)料外(wài)，其(qí)他(tā)加入(rù)的試(shì)劑種類和量與(yǔ)試驗溶液的(dí)*相(xiāng)同，並(bìng)與試(shì)料(liào)同樣處(chǔ)理。

結(jié)果(guǒ)計(jì)算(suàn)
氯化物含(hán)量(liáng)以(yǐ)氯(lǜ)(Cl)的質量(liáng)分數ω₃計，按式(shì)(5)計算:

式中:
V₁ 一一滴定(dìng)試(shì)驗溶液消耗的(dí)硝酸(suān)銀標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)體積的數值(zhí)，單位為毫升(mL)；
V₀ 一一滴(dī)定(dìng)空白試驗溶液(yè)消耗(hào)的硝酸(suān)銀標準(zhǔn)滴(dī)定溶液體(tǐ)積的(dí)數值(zhí)，單位為毫升(shēng)(mL)；
c   一(yī)一硝酸(suān)銀標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)濃(nóng)度(dù)的準確(què)數值，單位為摩爾每(měi)升(shēng)(mol/L)；
m  一一試料(liào)質(zhì)量(liáng)的數值，單(dān)位為克(g)；
M  一(yī)一氯(Cl)的摩爾(ěr)質量(liáng)的(dí)數(shù)值(M=35.45)，單(dān)位為克(kè)每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)。
取平(píng)行測定結(jié)果的(dí)算(suàn)術平均(jūn)值為(wéi)測(cè)定結(jié)果，兩次平(píng)行(háng)測定(dìng)結果(guǒ)的差值(zhí)不(bù)大(dà)於(yú)0.01%。