HJ 649-2013 土(tǔ)壤可交(jiāo)換(huàn)酸度的測(cè)定 KCl提(tí)取-滴定法

適用範圍
本標準(zhǔn)規定(dìng)了測(cè)定(dìng)土壤中可交(jiāo)換酸度(dù)的(dí)KCl提取(qǔ)-滴(dī)定(dìng)法(fǎ)。
本標準(zhǔn)適(shì)用於(yú)酸性(xìng)土壤中可交(jiāo)換(huàn)酸(suān)度的(dí)測定。
當(dāng)取(qǔ)5.00g試樣提取定(dìng)容至(zhì)250ml時，方法(fǎ)檢(jiǎn)出限為(wéi)0.10mmol/kg，方法測(cè)定(dìng)下限為0.40mmoL/kg。

術(shù)語(yǔ)和(hé)定(dìng)義
可交換酸度  exchangeable acidity
用(yòng)中性鹽溶液提(tí)取土壤，將(jiāng)土壤(rǎng)膠(jiāo)體上(shàng)吸(xī)附的氫離(lí)子和鋁離子交(jiāo)換下(xià)來，使之進(jìn)入溶液，然(rán)後(hòu)用*標(biāo)準溶(róng)液滴(dī)定，滴(dī)定結果(guǒ)稱為(wéi)可(kě)交換(huàn)酸度(dù)。

方法原理
提(tí)取(qǔ)原(yuán)理(lǐ): 用適量(liáng)KCl溶液反復淋洗土壤(rǎng)樣(yàng)品，使得土壤(rǎng)膠(jiāo)體上可交(jiāo)換(huàn)鋁(lǚ)和可(kě)交(jiāo)換氫(qīng)被鉀離子交換，形(xíng)成(chéng)氫(qīng)離(lí)子(zǐ)和(hé)三價鋁離子(zǐ)進入溶液，其(qí)交換(huàn)過程用下(xià)式(shì)表(biǎo)示:

可交換酸度(dù)的測(cè)定(dìng): 提(tí)取完(wán)樣(yàng)品(pǐn)後，取(qǔ)一部(bù)分土壤(rǎng)淋(lín)洗液，用*標準溶液(yè)直(zhí)接(jiē)滴(dī)定，所(suǒ)得(dé)結果為(wéi)可(kě)交換(huàn)酸度(dù)。
可(kě)交換鋁的(dí)測定: 提取完(wán)樣品後(hòu)，另取一部(bù)分(fēn)土壤(rǎng)提取液，加入(rù)適量(liáng)氟化鈉(nà)溶液，使(shǐ)氟離子(zǐ)與鋁(lǚ)離(lí)子(zǐ)形成絡合物，Al³⁺被充分絡合，再(zài)用(yòng)*標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液滴定，所得結果為(wéi)可交換氫(qīng)。可交換(huàn)酸度(dù)與(yǔ)可交(jiāo)換氫的(dí)差值(zhí)為可交(jiāo)換鋁。

試劑和(hé)材(cái)料
除(chú)非(fēi)另(lìng)有說明(míng)， 分(fēn)析時均使(shǐ)用符(fú)合(hé)國家標準的分析純(chún)試劑(jì)， 實驗(yàn)用(yòng)水為新鮮(xiān)煮沸蒸餾(liù)水(shuǐ)。
新鮮煮(zhǔ)沸(fèi)蒸(zhēng)餾水
將(jiāng)蒸餾(liù)水(shuǐ)在(zài)燒(shāo)杯中(zhōng)煮(zhǔ)沸蒸發(蒸(zhēng)發量10%)，加(jiā)蓋冷(lěng)卻(què)後密(mì)封(fēng)備(bèi)用， 應(yīng)現(xiàn)用現製。
鹽(yán)酸溶液: c(HCl)=1.0mol/L
取83ml濃(nóng)鹽酸(suān)(ρ=1.19g/ml)用水(shuǐ)稀釋(shì)到(dào)1L。
KCl溶液: c(KCl)=1.0mol/L
稱取74.55g KCl，溶於(yú)水中(zhōng)， 移(yí)入(rù)1L容量瓶中，加水(shuǐ)稀釋(shì)至(zhì)標綫， 混匀。
鄰(lín)苯二甲酸(suān)氫鉀(jiǎ)標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液: c(C₈H₅KO₄)=0.01mol/L
稱取(qǔ)已(yǐ)通(tōng)過105°C~110°C幹(gān)燥的基(jī)準(zhǔn)試(shì)劑鄰苯二(èr)甲(jiǎ)酸(suān)氫鉀(jiǎ)0.5106g溶於(yú)適(shì)量水(shuǐ)中，移入250ml容(róng)量瓶(píng)中(zhōng)，加水稀(xī)釋至標(biāo)綫(xiàn)，混(hùn)匀。
*標(biāo)準溶液(yè): c(NaOH)=0.01mol/L
稱取(qǔ)0.4g*溶於(yú)適量水中，待溶(róng)液(yè)冷(lěng)卻(què)後移(yí)入1L容(róng)量瓶，稀(xī)釋至標(biāo)綫，混匀，貯(zhù)存於(yú)聚乙(yǐ)烯(xī)塑料容(róng)器中。用鄰苯二甲酸氫鉀(jiǎ)標(biāo)準溶液進行標(biāo)定。
標定(dìng)方法: 吸取(qǔ)鄰苯二(èr)甲酸氫鉀標(biāo)準溶(róng)液25.00ml於燒(shāo)杯中(zhōng)，在(zài)燒杯(bēi)中放入攪(jiǎo)拌子，插入電極時(shí)用氫氧(yǎng)化(huà)鉀溶(róng)液(yè)滴定(dìng)。直到pH值達到7.80±0.08，穩定(dìng)30秒。同(tóng)時(shí)做空白(bái)試驗(yàn)。
連續(xù)測定(dìng)三(sān)次，取(qǔ)三(sān)次標定(dìng)結(jié)果(guǒ)的平(píng)均(jūn)值(zhí)。
*標準溶(róng)液濃度(dù)按(àn)照(zhào)公式(1)進行(háng)計算。

式(shì)中: 
c₁ 一一(yī)*標(biāo)準溶(róng)液濃度(dù)，mol/L；
c₂ 一一鄰苯(běn)二(èr)甲(jiǎ)酸(suān)氫(qīng)鉀溶(róng)液的濃(nóng)度，mol/L；
V₀一一空白試(shì)驗消耗*溶(róng)液的(dí)體積，ml；
V₁一一(yī)標(biāo)定時消耗*溶液的(dí)體積，ml；
V₂一(yī)一(yī)鄰苯二甲(jiǎ)酸氫鉀(jiǎ)溶(róng)液(yè)的(dí)體積，ml。
氟(fú)化(huà)鈉(nà)溶液(yè): c(NaF)=1.0mol/L
稱取42.0g氟化鈉溶於(yú)水(shuǐ)中(zhōng)並稀釋到大(dà)約900ml，用(yòng)鹽酸(suān)溶液(yè)調(tiáo)節至(zhì)pH為7.0，將(jiāng)溶液移入(rù)1000ml容量(liáng)瓶(píng)中(zhōng)，加(jiā)水稀(xī)釋至(zhì)標綫，混(hùn)匀。
石英砂: 30-60目(mù)，使用(yòng)前在(zài)300°C加(jiā)熱2h。

儀器(qì)和設備
土壤(rǎng)篩: 孔徑(jìng)為(wéi)2.0mm。
pH計(jì): 精度為0.01個(gè)pH單(dān)位。
磁力(lì)攪(jiǎo)拌器。
微量(liáng)滴定(dìng)管: 小刻度為0.02ml。
一般實驗室(shì)常用(yòng)儀(yí)器(qì)和設備。

分(fēn)析(xī)步驟
可(kě)交換酸度(dù)的測(cè)定
測定
移取100ml試樣提取液(yè)至燒杯中，煮(zhǔ)沸5min，便(biàn)可能存(cún)在於溶(róng)液(yè)中的二氧化碳揮(huī)發，冷卻至(zhì)室溫，以(yǐ)pH計為指(zhǐ)示，用*溶(róng)液滴(dī)定至pH值為(wéi)7.80±0.08，記錄(lù)消(xiāo)耗(hào)*溶液(yè)體(tǐ)積V₁的毫(háo)升(shēng)數。
空(kōng)白試(shì)驗(yàn)
用(yòng)以上法(fǎ)同時(shí)滴(dī)定100ml空(kōng)白試(shì)樣(yàng)提取液，記錄(lù)消耗*溶液(yè)體積(jī)V_空的(dí)用(yòng)量(liáng)。
可交(jiāo)換(huàn)氫的(dí)測定
測定
移取(qǔ)100ml試(shì)樣(yàng)提取液(yè)至(zhì)燒(shāo)杯(bēi)中，加入2.5ml氟化鈉溶(róng)液，煮沸5min，趕(gǎn)出(chū)二氧化碳(tàn)，冷卻(què)至(zhì)室溫，以pH計為指(zhǐ)示(shì)， 用*溶液(yè)滴定(dìng)至pH值(zhí)為7.80±0.08，記(jì)錄(lù)消(xiāo)耗(hào)*溶(róng)液(yè)體積(jī)V₂的(dí)毫(háo)升數。
空白試(shì)驗
用(yòng)以(yǐ)上方法(fǎ)同時滴定(dìng)100ml空白樣品提取液，記(jì)錄消耗(hào)*溶(róng)液(yè)體(tǐ)積V₀的(dí)毫升數(shù)。

結果計算與表示(shì)
結果(guǒ)計(jì)算(suàn)
土壤樣(yàng)品(pǐn)中的可交換酸度按照(zhào)公式(2)進(jìn)行計(jì)算。

式中(zhōng):
E_A 一烘幹土(tǔ)壤中(zhōng)可交換酸(suān)度，mmol/kg;
V₁ 一直(zhí)接滴定土壤(rǎng)樣(yàng)品消(xiāo)耗*體(tǐ)積(jī)，ml;
V_空(kōng)一(yī)空(kōng)白(bái)樣品所消耗*體積，ml;
c_NaOH一(yī)*溶液(yè)濃(nóng)度，mol/L;
V 一提(tí)取(qǔ)液(yè)終定容體積，ml;
V_s一(yī)滴(dī)定(dìng)時移(yí)取的提取液體(tǐ)積，ml;
m 一(yī)風幹土質(zhì)量，g;
w 一(yī)風(fēng)幹(gān)土壤含(hán)水率(shuài)，質(zhì)量(liáng)分數(shù)。
土(tǔ)壤(rǎng)樣(yàng)品中的(dí)可(kě)交換氫和(hé)可交換鋁，按照(zhào)公式(3)和(4)進行計算。

式中(zhōng):
E_H⁺一(yī)一(yī)土壤(rǎng)樣品(pǐn)的可交換(huàn)酸(suān)氫，mmol/kg;
E_Al  一一土壤樣品(pǐn)的(dí)可(kě)交換鋁，mmol/kg;
V₂  一(yī)一加入(rù)氟化(huà)鈉(nà)後土樣(yàng)消耗*體積(jī)，ml;
V₀  一一(yī)加入(rù)氟(fú)化鈉後空白(bái)樣品消(xiāo)耗(hào)*體(tǐ)積，ml;
其他(tā)參(cān)數的(dí)含(hán)義見公(gōng)式(2)。

結(jié)果表示
當(dāng)測(cè)定結果小(xiǎo)於1.0mmol/kg時(shí)，保留到(dào)小數點(diǎn)後(hòu)兩(liǎng)位，大(dà)於等於(yú)1.0mmol/kg 時(shí)，保(bǎo)留(liú)三位(wèi)有效(xiào)數(shù)字。