GB/T 30729-2014 固體生(shēng)物質燃(rán)料中氯的測(cè)定(dìng)方(fāng)法

範圍
本(běn)標準(zhǔn)規(guī)定了高(gāo)溫燃(rán)燒(shāo)水解-電位滴(dī)定(dìng)法測(cè)定(dìng)固體生(shēng)物質燃料(liào)中氯(lǜ)含量的(dí)方(fāng)法提要
，試劑和(hé)材料
，儀器(qì)設(shè)備(bèi)
，測(cè)定(dìng)步驟
，結果(guǒ)計算(suàn)和方法(fǎ)精密(mì)度(dù)等(děng)。
本(běn)標準(zhǔn)適用於固體(tǐ)生物(wù)質燃料。

方法(fǎ)提要(yào)
固體(tǐ)生物質(zhì)燃料(liào)試(shì)樣在(zài)氧氣和水(shuǐ)蒸(zhēng)氣混(hùn)合氣流中(zhōng)燃燒和水解(jiě)， 試(shì)樣中氯全部轉化為氯(lǜ)化(huà)物(wù)並(bìng)定量地(dì)溶於水中。以銀為指示(shì)電(diàn)極，銀(yín)-氯(lǜ)化銀為(wéi)參比電(diàn)極，用標(biāo)準硝酸銀電(diàn)位法(fǎ)直(zhí)接(jiē)滴定(dìng)冷(lěng)凝(níng)液(yè)中(zhōng)的氯離子，根(gēn)據標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀(yín)滴定(dìng)溶液用量計(jì)算固體生(shēng)物質燃(rán)料(liào)中(zhōng)氯含量(liáng)。

儀器(qì)設備(bèi)
高溫燃(rán)燒水解(jiě)裝(zhuāng)置
電位滴(dī)定裝置: 自(zì)製(zhì)銀-氯化(huà)銀(yín)參(cān)比(bǐ)電(diàn)極的電(diàn)位滴定裝置(zhì)見圖(tú)4。亦(yì)可使(shǐ)用市(shì)售(shòu)銀-氯化銀參(cān)比電極，其(qí)電(diàn)位滴定(dìng)裝置見圖5。



毫伏計: 數字(zì)式，精度(dù)0.1mV。
磁力(lì)攪拌(bàn)器(qì): 轉(zhuǎn)速約(yuē)500r/min且連(lián)續(xù)可調(tiáo)。
滴(dī)定(dìng)管(guǎn): 10mL，*。
鹽橋: 加熱溶解10g硝(xiāo)酸(suān)鉀(jiǎ)和1.5g瓊(qióng)脂(zhī)粉於50mL蒸餾(liù)水中(zhōng)，稍冷後(hòu)垃入U形(xíng)玻(bō)璃管內。
指示(shì)電(diàn)極: 直徑3mm的(dí)純銀(yín)絲。
參比(bǐ)電極(jí): 由直徑(jìng)3mm的純銀絲插(chā)在(zài)含有(yǒu)氯(lǜ)離(lí)子(Cl^-)和氯化(huà)銀(yín)沉澱的(dí)水(shuǐ)溶液中構成(chéng)自製(zhì)銀-氯化銀(yín)參比電(diàn)極。容器要求(qiú)有(yǒu)避(bì)光性(xìng)能(néng)或措施。亦可(kě)使用市(shì)售(shòu)的銀-氯(lǜ)化銀參(cān)比(bǐ)電極(jí)。
分析天(tiān)平: 感(gǎn)量0.1mg。

電位(wèi)滴(dī)定(dìng)
準備工作
將(jiāng)盛有150mL蒸(zhēng)餾(liù)水的燒(shāo)杯(bēi)放(fàng)在滴(dī)定(dìng)台(tái)上(shàng)，插入(rù)指(zhǐ)示電極(jí)。按(àn)圖4連接(jiē)滴定(dìng)裝(zhuāng)置(自製(zhì)銀(yín)-氯化(huà)銀參比(bǐ)電(diàn)極)，用鹽橋(qiáo)與自製(zhì)銀-氯(lǜ)化銀參比(bǐ)電極相(xiāng)連(lián)，或(huò)按圖(tú)5連接(jiē)滴(dī)定裝(zhuāng)置(zhì)(市(shì)售(shòu)銀-氯化(huà)銀(yín)參比(bǐ)電(diàn)極(jí))。將指示電(diàn)極(jí)引綫和參(cān)比(bǐ)電極引(yǐn)綫與(yǔ)毫(háo)伏計測量端連接(jiē)，放入攪(jiǎo)拌(bàn)子(zǐ)，開(kāi)動(dòng)攪拌器。此時毫伏計應顯(xiǎn)示兩電極間的(dí)電位差(±mV)，否則應檢查(chá)測量電路(lù)連接是(shì)否正(zhèng)確。
終點電(diàn)位標定
空白溶液製(zhì)備: 除不加固體(tǐ)生物質(zhì)燃料(liào)試樣(yàng)外，其(qí)餘(yú)同(tóng)"高(gāo)溫(wēn)水解(jiě)試樣"，至少(shǎo)應製備2個(gè)空白(bái)溶液。
滴(dī)定終(zhōng)點(diǎn)電位(wèi)標(biāo)定(dìng): 將盛(shèng)有空(kōng)白溶液的燒杯放(fàng)在滴(dī)定(dìng)台上，以(yǐ)0.03mL/s的速(sù)度滴入已(yǐ)確(què)定滴入量的(dí)硝酸銀(yín)標(biāo)準溶液，記(jì)下(xià)此時的(dí)電位(wèi)值(zhí)。如(rú)上進(jìn)行(háng)2次(cì)電位(wèi)測(cè)定，測定值之差不(bù)應超(chāo)出±3mV，以(yǐ)其平均(jūn)值(zhí)作(zuò)為滴(dī)定終點電(diàn)位。次測定或(huò)更換(huàn)化學(xué)試劑時，按(àn)附錄A製作滴(dī)定(dìng)微分曲綫(xiàn)，以確(què)定標(biāo)定終(zhōng)點(diǎn)電位時的(dí)硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)用量(V₀)。
試樣溶(róng)液(yè)滴(dī)定
將(jiāng)盛有樣(yàng)品溶(róng)液(yè)的燒(shāo)杯放(fàng)在滴定台(tái)上。先以0.05mL/s的(dí)速度滴(dī)入硝酸銀標準溶液，觀察(chá)毫(háo)伏(fú)計(jì)顯(xiǎn)示的毫伏數(shù)，當電(diàn)位接(jiē)近標定的終點(diǎn)電位時(shí)，以0.02mL/s速度(dù)滴定直(zhí)至達到(dào)標定的終點電(diàn)位。攪拌(bàn)1min後(hòu)記(jì)下(xià)硝酸(suān)銀標(biāo)準溶(róng)液(yè)加入量及(jí)實際滴定(dìng)終點電位。計(jì)算(suàn)結果時(shí)，實際(jì)終點(diǎn)電位每偏離標(biāo)定的終點電位±1mV，應(yīng)減去或(huò)加上(shàng)0.01mL硝酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)洛液的用量，但偏(piān)離數(shù)不(bù)能超出(chū)±3mV，否(fǒu)則應再加(jiā)入(rù)0.50mL氯化鈉標(biāo)準溶液重新(xīn)滴(dī)定(dìng)。
注: 每多加(jiā)入(rù)0.50mL氯(lǜ)化(huà)鈉標準溶液，可(kě)在(zài)相應(yīng)的終(zhōng)點電(diàn)位的硝(xiāo)酸銀溶液(yè)用量中扣(kòu)除0.20mL，以此類推(tuī)。

結果(guǒ)計算(suàn)
按(àn)式(shì)(1)計算(suàn)固體生物質(zhì)燃料中(zhōng)氯含量(liáng)，以(yǐ)兩(liǎng)次重(zhòng)復測(cè)定結(jié)果的(dí)平均(jūn)值，按 GB/ T 21923 修約(yuē)到(dào)小數點(diǎn)後第三位(wèi)報(bào)出(chū)。

式中:
Cl_ad一一(yī)空(kōng)氣幹(gān)燥(zào)試(shì)樣氯(lǜ)含量(liáng)，以質(zhì)量分數(shù)(%)計(jì)；
V₀  一一標(biāo)定終點(diǎn)電位的硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標(biāo)準溶(róng)液(yè)用(yòng)量，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
V   一(yī)一滴定試樣(yàng)溶液的硝酸銀(yín)標準溶(róng)液用量，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)；
c    一一硝酸銀標準溶(róng)液的濃(nóng)度，單(dān)位為毫摩(mó)爾(ěr)每(měi)毫升(mmol/mL)；
M_Cl一一氯(lǜ)的毫(háo)摩爾質(zhì)量(liáng)，以(yǐ)0.03545計(jì)，單位為克(kè)每毫(háo)摩爾(ěr)(g/mmol)；
m  一一(yī)空氣(qì)幹(gān)燥試(shì)樣質量，單位為(wéi)克(g)。