GB/T 15451-2006 工業(yè)循環冷卻水(shuǐ) 總鹼及(jí)酚酞(tài)鹼度(dù)的測(cè)定(dìng)

範圍
本(běn)標準規(guī)定(dìng)了工(gōng)業(yè)循(xún)環冷卻水(shuǐ)中(zhōng)總鹼及酚酞鹼(jiǎn)度的(dí)測定方(fāng)法。
本標準適用(yòng)於工業(yè)循環冷卻(què)水中鹼度(dù)在20mmol/L的(dí)範圍(wéi)內的(dí)測定，也運用於(yú)天(tiān)然水(shuǐ)和(hé)廢水中(zhōng)鹼度的(dí)測定。

術語和定(dìng)義
下列(liè)術語和定(dìng)義適用(yòng)於本(běn)標準。
鹼度(A)  alkalinity(A)
水(shuǐ)中能與H⁺發生反應的物(wù)質總量。
甲(jiǎ)基(jī)橙(甲(jiǎ)基(jī)紅)  methyl orange (methyl red) endpoint alkalinity
通過(guò)滴(dī)定(dìng)以(yǐ)甲基(jī)橙(chéng)(甲(jiǎ)基紅)為(wéi)指示劑(jì)的(dí)滴(dī)定終點(pH=4.5)隨(suí)機(jī)測定(dìng)水中(zhōng)的(dí)總鹼度(dù)(A_T)，以(yǐ)確定(dìng)水中碳(tàn)酸氫(qīng)鹽，碳酸鹽和氫氧化物的濃度。

酚酞(tài)鹼度(dù): 復(fù)合鹼度(A_p)  phenolphthalein endpoint alkalinlty: compositealkalinlty(A_p)
通(tōng)過滴定(dìng)以酚(fēn)酞為指(zhǐ)示劑(jì)的滴定(dìng)終(zhōng)點(pH=8.3)，隨(suí)機測定(dìng)水中(zhōng)全(quán)部氫(qīng)氧化物(wù)和(hé)二分之(zhī)一碳(tàn)酸(suān)鹽濃(nóng)度(dù)。

注: X為氨，硼酸(suān)鹽，磷酸鹽(yán)，矽(guī)酸(suān)鹽和有(yǒu)機(jī)陰離子(zǐ)。

方法提要(yào)
采用(yòng)指(zhǐ)示劑法(fǎ)或電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)法(fǎ)，用(yòng)鹽(yán)酸標準滴定溶液滴定水(shuǐ)樣。終成為pH=8.3時，可認為(wéi)近(jìn)似等(děng)於碳(tàn)酸(suān)鹽和二氧化(huà)碳(tàn)的濃(nóng)度並(bìng)表示水(shuǐ)樣中(zhōng)存(cún)在(zài)的幾(jī)乎(hū)所(suǒ)有的(dí)氫(qīng)氧化物和二分之(zhī)一(yī)的碳(tàn)酸鹽已被(bèi)滴(dī)定(dìng)。
終點(diǎn)pH=4.5時，可(kě)認(rèn)為近似等(děng)於氫離子和碳(tàn)酸氫根離子的(dí)等當點(diǎn)，可用(yòng)於測定(dìng)水樣的總(zǒng)鹼度。

試劑(jì)和(hé)材料(liào)
分(fēn)析方法(fǎ)中，除特殊規定外(wài)，隻(zhī)應(yīng)使用分(fēn)析(xī)純(chún)試(shì)劑。
分析(xī)方法中所需標準(zhǔn)滴定溶液，製劑及(jí)製品，在(zài)沒有(yǒu)注(zhù)明其他規(guī)定時(shí)，均按(àn) GB/T 601，GB/T 603 之規定製備(bèi)。
水(GB/T 6682)三(sān)級且不(bù)含二氧化碳。
鹽酸(suān)標準滴定溶液: c(HCl)約(yuē)0.1mol/L。
鹽酸(suān)標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè): c(HCl)約0.05mol/L。
酚酞指(zhǐ)示液(yè): 5g/L乙(yǐ)醇溶(róng)液，
溴甲酚綠(lǜ)-甲基紅指(zhǐ)示液。

儀器
一(yī)般實(shí)驗室用儀(yí)器和(hé)
pH計(jì): 配(pèi)有(yǒu)玻璃電(diàn)極和(hé)飽和甘汞(gǒng)電(diàn)極(jí)，精度為0.02pH單(dān)位。

分析步驟
電(diàn)位滴定法(fǎ)(樣品有顏(yán)色(sè)並(bìng)會幹擾終點(diǎn)測定(dìng)時)
酚酞鹼度(dù)的(dí)測定(dìng)(復合鹼度)
移(yí)取(qǔ)100.00mL試樣於燒杯中(zhōng)，將其(qí)放置於電(diàn)磁攪拌器上(shàng)，放入攪(jiǎo)拌(bàn)子並(bìng)將(jiāng)pH計浸入水樣(yàng)中，開(kāi)動(dòng)攪(jiǎo)拌，測定試(shì)樣(yàng)的(dí)pH值。如(rú)果測定值為8.3或(huò)更(gēng)小，則(zé)將(jiāng)酚(fēn)酞鹼度(dù)計(jì)為(wéi)0。若鹼度(dù)範(fàn)圍為(wéi)4mmol/L~20mmol/L，使用(yòng)0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液；若鹼度範圍為(wéi)0.4mmol/L~4mmol/L，則用(yòng)0.05mol/L的(dí)鹽(yán)酸(suān)標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)。選(xuǎn)用合(hé)適(shì)的鹽酸(suān)標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)滴(dī)定(dìng)試(shì)樣，記(jì)錄消極(jí)的(dí)鹽(yán)酸(suān)標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)的(dí)體積(jī)。
保(bǎo)留溶液(yè)用於(yú)總鹼(jiǎn)的(dí)測定。
總(zǒng)鹼的測(cè)定
選用合適的(dí)鹽(yán)酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液繼續滴定(dìng)。從(cóng)滴定至pH為8.3的測定酚酞鹼度(dù)保留的試(shì)樣直至pH讀數為4.5±0.05(在(zài)pH=4.5附近逐(zhú)滴(dī)加滴定(dìng)液(yè)，直至電極(jí)保持穩(wěn)定至少30s)，記錄消(xiāo)耗(hào)的(dí)鹽酸標準滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)總體(tǐ)積(jī)。

結果(guǒ)的表述(shù)
計算
滴定(dìng)至pH等(děng)於(yú)8.3的(dí)酚(fēn)酞鹼(jiǎn)度(dù)(復(fù)合鹼度)
以(yǐ)mmol/L表(biǎo)示(shì)的(dí)酚酞(tài)鹼(jiǎn)度A_p，按式(1)計算:

式(shì)中:
V₁一(yī)一滴定(dìng)至(zhì)pH等(děng)於8.3時消耗鹽(yán)酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的(dí)體積積的數值，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL)；
c  一一(yī)鹽(yán)酸(suān)標準(zhǔn)滴定溶(róng)液的準(zhǔn)確濃度的數值，單(dān)位為摩爾每(měi)升(mol/L)；
V₀一(yī)一(yī)試(shì)樣的(dí)體(tǐ)積(jī)的數值(zhí)，單位為(wéi)毫升(mL)。
總鹼度
以mmol/L表(biǎo)示(shì)的(dí)總鹼(jiǎn)度A_T，按(àn)式(shì)(2)計算:

式中:
V₂一一滴定(dìng)至(zhì)pH等於(yú)4.5時消耗(hào)鹽(yán)酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液的體積(jī)積的數值，單(dān)位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
c  一(yī)一鹽酸(suān)標準滴定溶液的(dí)準確(què)濃(nóng)度(dù)的數(shù)值，單位(wèi)為(wéi)摩爾每升(mol/L)；
V₀一一(yī)試樣的(dí)體(tǐ)積(jī)的(dí)數值(zhí)，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)。
允許(xǔ)差(chà)
取(qǔ)平行(háng)測(cè)定(dìng)結果的算術平均(jūn)值為測定(dìng)結果。平(píng)行(háng)測定結(jié)果(guǒ)的差值不(bù)大於0.02mmol/L。