GB/T 14827-1993 有(yǒu)機化工產(chǎn)品(pǐn)酸度，鹼(jiǎn)度的測(cè)定方法(fǎ) 容(róng)量(liáng)法

本標準(zhǔn)參照采(cǎi)用(yòng)標(biāo)準(zhǔn) ISO 1393-1977《工業用(yòng)液體鹵(lǔ)代烴(tīng)酸度的(dí)測(cè)定一(yī)一(yī)滴(dī)定法》，ISO 2887-1987《工(gōng)業用仲(zhòng)丁醇(chún)，甲乙酮，異丁甲(jiǎ)酮(tóng)，異戊(wù)乙酮(tóng)，雙丙酮醇和乙二(èr)醇酸度的測定一(yī)一(yī)以酚酞(tài)為指示(shì)劑一一容量法(fǎ)》，ISO 6353/1-1982《化學分(fēn)析(xī)試劑(jì)一一部(bù)分: 通(tōng)用試驗方(fāng)法》中 GM 13"酸(suān)度(dù)和鹼度"
。

主題(tí)內容(róng)與適(shì)用範(fàn)圍(wéi)
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了(liǎo)用容量分(fēn)析(xī)法(fǎ)測定有機化(huà)工產品(pǐn)酸度，鹼度(dù)的(dí)試驗方法(fǎ)
。
本標準(zhǔn)適(shì)用(yòng)於有(yǒu)機(jī)化(huà)工產品(pǐn)中(zhōng)以雜質(zhì)形式存在的酸或(huò)鹼(jiǎn)性物(wù)質含(hán)量的(dí)測定(dìng)，該含(hán)量稱作酸度(dù)或鹼(jiǎn)度(dù)
。
用(yòng)本標(biāo)準測定(dìng)有機化工產品(pǐn)酸度(dù)，鹼度時，所用鹼(jiǎn)標準滴定溶(róng)液或酸(suān)標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)的(dí)滴(dī)定體積不得
少於(yú)0.01mL
。

試驗(yàn)方(fāng)法
本標(biāo)準(zhǔn)所用(yòng)試(shì)劑，除另(lìng)有注明外，均使用(yòng)分析純試(shì)劑.
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)所(suǒ)用(yòng)標(biāo)準滴定溶液，製(zhì)劑(jì)及(jí)製(zhì)品，在(zài)沒有(yǒu)注(zhù)明(míng)其他要求時，均按 GB 601，GB 603 之(zhī)規定(dìng)配製
。
實驗室用(yòng)水(shuǐ)應符合 GB 6682 中(zhōng)三級水(shuǐ)的(dí)規(guī)格(gé)
。

標準滴(dī)定溶液以(yǐ)水為介(jiè)質的酸度，鹼度測(cè)定(dìng)
方法(fǎ)提要
樣(yàng)品經(jīng)過(guò)適當處理後，在(zài)規(guī)定(dìng)的操作條(tiáo)件下(xià)，加入(rù)指示(shì)劑(jì)，用(yòng)鹼標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)或(huò)酸(suān)標準滴定(dìng)溶液(yè)滴(dī)定(dìng)，計算(suàn)出(chū)樣品的酸度或(huò)鹼(jiǎn)度
。
試劑(jì)和溶液
鹽酸(suān)或硫酸(suān)標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液，其(qí)濃度c(H⁺)不(bù)得低於0.01mol/L
。
*標(biāo)準滴定溶(róng)液，其(qí)濃(nóng)度c(OH^-)不得低於(yú)0.01mol/L
。
儀(yí)器(qì)
一(yī)般實驗(yàn)室(shì)儀(yí)器及半微(wēi)量滴定管，分刻度(dù)0.10mL，或微(wēi)量(liáng)滴定管(guǎn)，分(fēn)刻(kè)度(dù)0.02mL
。
分析步驟(zhòu)
萃(cuì)取溶劑為水介質的滴定
在錐(zhuī)形瓶中(zhōng)加(jiā)入(rù)一(yī)定體積(jī)無二氧(yǎng)化(huà)碳的(dí)水(shuǐ)及(jí)規(guī)定的指示(shì)劑，用(yòng)鹼(jiǎn)標準滴定溶液或酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)，不計(jì)消耗標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液的體積(jī)
。
。
將(jiāng)己中(zhōng)和(hé)好(hǎo)的(dí)水立(lì)即(jí)轉(zhuǎn)移至分(fēn)液(yè)漏鬥中(zhōng)並(bìng)加入規定量的試(shì)樣，充分振搖，靜(jìng)置(zhì)分層後分(fēn)出(chū)水(shuǐ)層(céng)，加(jiā)入(rù)適量(liáng)指示(shì)劑(jì)，用鹼標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(yè)或(huò)酸標準滴定溶(róng)液滴定至(zhì)終(zhōng)點
。記(jì)錄(lù)所(suǒ)消耗(hào)標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)體積
。
對於加入水介(jiè)質後可(kě)直(zhí)接(jiē)滴定(dìng)的樣品，將規(guī)定(dìng)量(liáng)的試樣(yàng)加(jiā)入已(yǐ)中和(hé)好(hǎo)的(dí)水裏，充(chōng)分(fēn)振搖(yáo)，混合，靜置(zhì)片刻後，直(zhí)接(jiē)用(yòng)鹼標準滴定溶液(yè)或酸標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液滴定至(zhì)終點(diǎn)
。記(jì)錄所消耗(hào)標準滴定(dìng)溶液的(dí)體(tǐ)積(jī)
。
萃取溶(róng)劑(jì)為(wéi)有機介(jiè)質的滴定
在錐形(xíng)瓶(píng)中加入規(guī)定體積的(dí)某種有機介質(zhì)及指示劑(jì)，用鹼(jiǎn)標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)或酸(suān)標準滴定(dìng)溶(róng)液滴(dī)定(dìng)至終點(diǎn)，不計(jì)消耗標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)的(dí)體積(jī)
。
將已中和好的有(yǒu)機(jī)介(jiè)質轉移(yí)至分液(yè)漏鬥中(zhōng)並加(jiā)入規定(dìng)量的(dí)試樣(yàng)，充(chōng)分振搖(yáo)，靜置分層後，分出萃(cuì)取的有機介(jiè)質(zhì)層(céng)，加(jiā)入適量的指示劑，在(zài)規定(dìng)的操(cāo)作(zuò)條件(jiàn)下，用(yòng)鹼標準滴(dī)定(dìng)溶液或(huò)酸(suān)標準滴定溶液(yè)滴定至(zhì)終(zhōng)點
。記(jì)錄所消(xiāo)耗(hào)標(biāo)準滴(dī)定溶液的(dí)體(tǐ)積
。
對於(yú)加(jiā)入有(yǒu)機介質後可直接(jiē)滴定的樣(yàng)品，將(jiāng)規(guī)定量(liáng)的(dí)試樣加入己中(zhōng)和(hé)好的有機介質裏(lǐ)，充(chōng)分(fēn)振(zhèn)搖，混(hùn)匀，靜(jìng)置片刻(kè)後(hòu)，在(zài)規(guī)定的(dí)操(cāo)作條件下，用(yòng)鹼標準滴定(dìng)溶(róng)液或(huò)酸標準滴定溶液滴(dī)定至(zhì)終點(diǎn)
。記錄所(suǒ)消(xiāo)耗標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的(dí)體(tǐ)積
。

標(biāo)準滴(dī)定溶液以有機溶(róng)劑為介(jiè)質的(dí)酸度(dù)，鹼(jiǎn)度測定(dìng)
方法提要
樣品(pǐn)經過適當處(chǔ)理後(hòu)，在規定的(dí)操(cāo)作(zuò)條件(jiàn)下，加(jiā)入(rù)指示劑(jì)或用電位i商(shāng)定(dìng)計，酸度(dù)計(jì)指示終點，用(yòng)鹼標
準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)或(huò)酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，計(jì)算(suàn)出樣(yàng)品(pǐn)的(dí)酸度(dù)或鹼(jiǎn)度
。
試(shì)劑和溶液(yè)
高氯酸標準(zhǔn)滴定溶液(yè)，冰乙酸(suān)介質(zhì)
。
*標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液(yè)，乙醇(chún)介質；配(pèi)製，標定方法見附錄(lù)B
。
對(duì)於不(bù)同(tóng)的(dí)有(yǒu)機化(huà)工(gōng)產(chǎn)品，根(gēn)據(jù)滴定(dìng)要(yào)求(qiú)，也可選用(yòng)其(qí)他酸或鹼標準滴定溶液
。
儀(yí)器
半微量滴定管，分(fēn)刻(kè)度(dù)0.10mL，或(huò)微(wēi)量滴定管，分刻度(dù)0.02mL
。
電(diàn)位滴(dī)定(dìng)計或(huò)酸(suān)度計，並配有相應(yīng)電極
。
分(fēn)析步驟
在(zài)錐形瓶中加入規定(dìng)體積的(dí)某(mǒu)種有機(jī)介質及(jí)指(zhǐ)示(shì)劑，用鹼標(biāo)準滴定溶液或(huò)酸(suān)標準滴(dī)定(dìng)溶液滴(dī)定(dìng)至終點，不計(jì)消耗標準(zhǔn)滴定溶液的(dí)體(tǐ)積(jī)
。
將已中和好的(dí)有機介質轉移至分液漏鬥中並加(jiā)入規定量(liáng)的(dí)試樣，充分(fēn)振搖，靜(jìng)置(zhì)分層(céng)後(hòu)，分出萃取(qǔ)的(dí)有機介質層，加入適(shì)量(liáng)的指(zhǐ)示(shì)劑或插入電(diàn)極，在規(guī)定(dìng)的(dí)操作(zuò)條件下，用(yòng)鹼(jiǎn)標準(zhǔn)滴定溶液或(huò)酸(suān)標準(zhǔn)滴(dī)定
溶(róng)液滴定至終點(diǎn)
。記(jì)錄所消耗標準滴(dī)定溶液的體積(jī)
。

某些液(yè)體樣品的酸度，鹼度(dù)測(cè)定(dìng)一(yī)一直(zhí)接(jiē)滴定(dìng)
在錐形(xíng)瓶(píng)中加(jiā)入規定量(liáng)的試(shì)樣(yàng)和(hé)指(zhǐ)示劑(jì)，用(yòng)鹼標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或酸標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液滴(dī)定至(zhì)終點
。記錄所消耗(hào)標(biāo)準滴定(dìng)溶液的體積
。
滴(dī)定佯品(pǐn)時(shí)所(suǒ)用指(zhǐ)示劑應與(yǔ)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)時所(suǒ)用(yòng)指(zhǐ)示劑一致
。
根據(jù)有(yǒu)機化工產品性(xìng)質的不(bù)同，本標準規(guī)定(dìng)，在滴定到終點(diǎn)時(shí)，指示劑終點顏色(sè)應(yīng)保持15s或30s不褪色(sè)
。

分析(xī)結果(guǒ)的(dí)計算(suàn)
祥(xiáng)品(pǐn)的酸(suān)度x_a(以A計(jì))或鹼度x_b(以(yǐ)B計)以(yǐ)質(zhì)量(liáng)百分數計，按下式計算(suàn):

式中(zhōng):
A一一(yī)代表某(mǒu)種(zhǒng)酸(suān)性(xìng)物質；
B一(yī)一代表(biǎo)某(mǒu)種鹼性(xìng)物(wù)質；
c 一一滴(dī)定(dìng)時(shí)所(suǒ)用(yòng)鹼標準滴定(dìng)溶液(yè)或酸標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的(dí)濃度，mol/L；
V 一一滴(dī)定時(shí)消耗鹼(jiǎn)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或(huò)酸標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液的體積(jī)，L；
M一一與1.00L鹼(jiǎn)或(huò)酸(suān)標(biāo)準滴定溶(róng)液[c(OH^-)=1.000mol/L或(huò)c(H⁺)=1.000mol/L]相(xiāng)當(dāng)的(dí)以克(kè)表(biǎo)示的(dí)A物(wù)質或B物(wù)質的質量，g；
m 一(yī)一(yī)試樣的(dí)質量，g；
           當取(qǔ)樣量以(yǐ)體積計(jì)時(shí)，m=ρ_tV_t其中:
V_t 一一(yī)試(shì)驗溫度下(xià)樣品的(dí)體積，mL；ρ_t 一(yī)一試驗溫(wēn)度下樣(yàng)品的密(mì)度，g/cm³
。
取兩(liǎng)次平行(háng)測(cè)定(dìng)結果的算術(shù)平(píng)均值為測(cè)定結果
。
當(dāng)酸(suān)度或鹼(jiǎn)度不大於(yú)0.05%，兩次平行(háng)測定(dìng)結果的(dí)相對(duì)偏(piān)差不大於20%
。
當(dāng)酸度(dù)或鹼度(dù)不(bù)大於0.5%，兩(liǎng)次平(píng)行(háng)測(cè)定(dìng)結果的(dí)相對偏(piān)差不大(dà)於10%
。
當酸(suān)度或鹼度不大於(yú)1. 5%，兩次平行測定結(jié)果(guǒ)的(dí)相對(duì)偏(piān)差(chà)不(bù)大(dà)於5%
。