GB/T 21463-2008／ISO 13773：1997 氯丁二(èr)烯橡(xiàng)膠(jiāo)膠乳(rǔ)鹼度的(dí)測定

範圍(wéi)
本標準規(guī)定了用(yòng)鹼(jiǎn)性乳(rǔ)化(huà)劑聚合而(ér)成(chéng)的(dí)氯(lǜ)丁二(èr)烯(xī)橡(xiàng)膠膠乳鹼度的(dí)測(cè)定(dìng)方(fāng)法。本標(biāo)準(zhǔn)不適(shì)用於用非(fēi)離(lí)子(zǐ)乳化劑製備(bèi)的氯丁二烯橡膠膠乳(rǔ)和(hé)濃(nóng)縮天(tiān)然(rán)膠乳
，也不一定適用(yòng)於(yú)除氯丁膠乳以(yǐ)外(wài)的其他合成(chéng)膠乳。

原理
用電位計(jì)以(yǐ)鹽酸滴(dī)定膠(jiāo)乳試樣(yàng)至(zhì)滴(dī)定(dìng)曲綫(pH值範圍4~5)的第(dì)二(èr)個(gè)拐(guǎi)點(diǎn)。根(gēn)據(jù)所需(xū)的(dí)鹽(yán)酸量計(jì)算鹼度(dù)。
一般試(shì)驗(yàn)中(zhōng)鹼(jiǎn)度用兩部分表示。一部分為(wéi)滴(dī)定至曲綫上(shàng)個(gè)拐點(diǎn)(pH值範圍10~11)需(xū)要的(dí)酸(suān)量(liáng)
，用(yòng)來測定遊(yóu)離(lí)鹼量(liáng)(鹼(jiǎn)儲量)。另一(yī)部分(fēn)為滴定(dìng)至曲(qū)綫上第二(èr)個(gè)拐(guǎi)點(diǎn)需要(yào)的酸量
，用(yòng)來測量(liáng)在(zài)膠(jiāo)乳裏皂化(huà)陰離子有(yǒu)機(jī)表(biǎo)麵(miàn)活性(xìng)劑的(dí)量(liáng)
，通常(cháng)稱為"delta滴定(dìng)度"。
注(zhù): 當用(yòng)pH計(jì)控(kòng)製滴定時
，一(yī)般(bān)規定滴定曲綫拐點處(chǔ)的pH值為(wéi)10.5和4.5。然(rán)而(ér)由(yóu)於這(zhè)些(xiē)值不一定與真正(zhèng)拐點(diǎn)處的(dí)一致
，因此得到的結(jié)果(guǒ)是(shì)近似的(dí)。

試劑(jì)
僅使(shǐ)用*的分析(xī)純(chún)試劑和(hé)不含(hán)二(èr)氧化碳(tàn)的蒸餾水或(huò)同(tóng)等(děng)純(chún)度的水(GB/T 6682 1992規定的三級(jí)水(shuǐ))。
穩(wěn)定劑溶(róng)液(yè): 質量分數為(wéi)10％的(dí)烷基苯酚(fēn)聚環氧乙(yǐ)烷縮合型的非(fēi)離子穩定(dìng)劑(jì)。
注(zhù): 所提供穩定劑的確切類別(bié)並(bìng)不(bù)重要(yào)
，而在(zài)於(yú)它(tā)賦(fù)予膠(jiāo)乳的酸穩定(dìng)性
，且不幹擾滴(dī)定。
鹽酸(suān)標(biāo)準滴定溶液: c(HCl)=0.1mol/L。

儀器
實(shí)驗室常用(yòng)設(shè)備及下列儀器：
自動電位(wèi)滴定(dìng)計: 備(bèi)有自(zì)動滴定(dìng)管(guǎn)
，容(róng)積可(kě)達(dá)50mL。
注: 允許(xǔ)用(yòng)50mL的手動操作滴定管(guǎn)。在這(zhè)種情況下
，需(xū)要初(chū)步(bù)確(què)定(dìng)近(jìn)似終點(diǎn)。
復合(hé)pH電極: 內(nèi)裝(zhuāng)玻璃電(diàn)極(jí)
，適(shì)用(yòng)於pH值大為14.0的溶(róng)液。
磁力(lì)或(huò)機(jī)械攪拌器: 可調節(jié)轉(zhuǎn)速(sù)的非(fēi)金(jīn)屬(shǔ)攪(jiǎo)拌(bàn)棒(bàng)或(huò)磁(cí)力(lì)棒(bàng)
，電(diàn)機應接(jiē)地
，以(yǐ)避免(miǎn)幹擾(rǎo)。

取樣
按 SH/T 1149-2006 規(guī)定(dìng)的方(fāng)法之(zhī)一進行取(qǔ)樣。
注: 未(wèi)密(mì)封(fēng)的鹼(jiǎn)性氯丁二(èr)烯橡(xiàng)膠膠乳樣品(pǐn)會迅速(sù)地(dì)從(cóng)空氣中吸收(shōu)二氧化碳(tàn)。

析(xī)步(bù)驟
按(àn)照儀器說明(míng)書或 SH/T 1150-1999 的規定(dìng)校正電(diàn)位(wèi)滴定計。
稱(chēng)量約(yuē)35g的膠乳(rǔ)試(shì)樣(yàng)
，至(zhì)0.01g
，放入(rù)一(yī)個150mL的幹淨(jìng)玻璃或塑料(liào)燒(shāo)杯中(zhōng)
，插入(rù)攪拌器(qì)
，開(kāi)始攪拌。調節攪(jiǎo)拌器的(dí)速度使(shǐ)液體表麵(miàn)形成小(xiǎo)旋(xuán)渦
，用(yòng)移液(yè)管(guǎn)緩慢加入(rù)10mL穩定劑溶液
，插人(rén)電極(jí)
，開始(shǐ)滴(dī)定
，多(duō)可自動加入5 mL的(dí)鹽(yán)酸
，鹽(yán)酸加(jiā)入(rù)體積和加入速度(dù)視pH變化(huà)而定。記錄(lù)滴定(dìng)曲綫上個拐點(diǎn)和(hé)第(dì)二個(gè)拐點消耗(hào)鹽(yán)酸(suān)的體(tǐ)積(jī)V₁和V₂(pH值分(fēn)別(bié)大約為(wéi)10.5和(hé)4.5)及(jí)相(xiāng)應的pH值。
如果在加(jiā)穩定(dìng)劑時
，有振(zhèn)動或凝結的(dí)跡象(xiàng)
，則在(zài)加入前(qián)要用等體積(jī)的(dí)水(shuǐ)稀釋(shì)。
如(rú)果(guǒ)使用手(shǒu)動操作滴定管(guǎn)
，則要(yào)求(qiú)做初步(bù)滴(dī)定
，以得(dé)到近似(sì)的滴(dī)定(dìng)終點。在隨後的(dí)滴定時
，在拐點區域內應緩慢(màn)加入鹽酸。
如果(guǒ)測(cè)定(dìng)過程中(zhōng)
，有(yǒu)凝(níng)結物出(chū)現
，則需(xū)要重新取(qǔ)樣(yàng)測定並加入20mL的穩(wěn)定(dìng)劑(jì)溶液(yè)。
對(duì)一(yī)個膠(jiāo)乳進(jìn)行重復(fù)性(xìng)測定(dìng)
，如(rú)果(guǒ)兩(liǎng)次重復(fù)測(cè)定鹼度的計算(suàn)值大(dà)於0.02mmol
，則應再取(qǔ)2個(gè)膠乳試(shì)樣(yàng)進行測定。

結果(guǒ)表示
膠乳的鹼(jiǎn)儲量(liáng)(AR)
，用每100g膠(jiāo)乳(rǔ)所需鹽酸的(dí)量(liáng)(以mmol計)表示
，按式(1)計算:

式(shì)中:
c  ——鹽酸(suān)的實際濃度
，單位為(wéi)摩爾每升(mol/L)；
V₁——至(zhì)個終(zhōng)點所需的(dí)鹽酸體(tǐ)積
，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
m ——試樣(yàng)的質(zhì)量
，單位(wèi)為(wéi)克(g)。
所得結(jié)果應保(bǎo)留(liú)至小數點後兩位。
膠乳(rǔ)的(dí)delta滴(dī)定(dìng)度(ΔT)
，用(yòng)每100g膠乳所需鹽(yán)酸的量(liáng)(以(yǐ)mmol計)表(biǎo)示
，按式(2)計算:

式(shì)中(zhōng):
V₂——第(dì)二(èr)個終點所需(xū)的鹽酸(suān)體(tǐ)積(jī)
，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)；
c，V₁和m與上(shàng)麵的敘述相(xiāng)同(tóng)。
所得(dé)結果應(yīng)保(bǎo)留(liú)至(zhì)小數點(diǎn)後(hòu)兩位(wèi)。
膠(jiāo)乳(rǔ)的鹼量(liáng)(A)
，用(yòng)每(měi)100g膠乳所(suǒ)需鹽酸(suān)的(dí)量(以(yǐ)mmol計)表(biǎo)示(shì)
，按式(3)計(jì)算:

式中(zhōng):
AR，ΔT與(yǔ)上麵的(dí)敘述(shù)相同(tóng)。
所得(dé)結(jié)果應(yīng)表示至小數(shù)點(diǎn)後兩位。
取(qǔ)兩次(cì)重復試(shì)驗(yàn)結(jié)果的平均值為終(zhōng)試驗結果(guǒ)
，表(biǎo)示至小(xiǎo)數點(diǎn)後(hòu)一位。

試驗報(bào)告(gào)
試驗報(bào)告(gào)應(yīng)包括如下內(nèi)容:
a) 本標(biāo)準的引用(yòng)標準；
b) 關於樣(yàng)品的詳(xiáng)細(xì)說(shuō)明(míng)；
c) 個(gè)和第二個拐點的pH值(zhí)；
d) 所用穩定劑(jì)溶液的量；
e) 在(zài)試驗(yàn)過(guò)程中
，觀(guān)察到的任何異常(cháng)現(xiàn)象(xiàng)；
f) 本(běn)標準未(wèi)包括的(dí)任(rèn)何自選(xuǎn)操作；
g) 試驗日期和(hé)地點。