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GB/T 25735-2010 飼料添加劑 L-色氨酸
範圍
本(běn)標準(zhǔn)規定(dìng)了(liǎo)飼(sì)料添加(jiā)劑 L-色氨酸(suān)產(chǎn)品(pǐn)的要(yào)求,試(shì)驗方法,檢驗規(guī)則及標簽(qiān),包(bāo)裝,運輸和貯存。
本(běn)標準(zhǔn)適用(yòng)於以(yǐ)微生(shēng)物(wù)發(fā)酵生產(chǎn)的(dí)飼料添(tiān)加劑 L-色(sè)氨酸。
分子式: C11H12N2O2
相對(duì)分子質量(liáng): 204.23(按(àn)2007年相(xiāng)對(duì)原子質量)
結(jié)構式:
要求(qiú)
性狀
白(bái)色(sè)至(zhì)微(wēi)黃(huáng)色結晶或結晶性粉(fěn)末,無嗅(xiù)或略有(yǒu)氣味,略(lüè)溶於(yú)水(shuǐ),溶(róng)於熱乙醇和*溶液(yè)。
鑒(jiàn)別
氨(ān)基酸定(dìng)性(xìng)鑒(jiàn)別(bié)
試(shì)樣的水溶液(yè)與(yǔ)茚三酮(tóng)溶(róng)液反應(yīng),溶液(yè)呈紅(hóng)紫色(sè)。
色(sè)氨酸(suān)定(dìng)性(xìng)鑒別
按(àn) GB/T 18246 測(cè)定,要(yào)求(qiú)試(shì)樣溶液色氨(ān)酸色譜峰保留時間與標(biāo)準溶液相同(tóng),且測定(dìng)含(hán)量(liáng)在98%±2%~98%±3%之內。
比(bǐ)旋(xuán)光(guāng)度(dù)法
試樣的水溶(róng)液(yè)經旋(xuán)光(guāng)儀(yí)測(cè)定(dìng),其(qí)測(cè)定(dìng)值在(zài)-29.0°~-32.8°之(zhī)間。
技術(shù)指標
技術(shù)指(zhǐ)標(biāo)應符(fú)合表(biǎo)1規定。
試驗(yàn)方法
除特殊說明(míng)外(wài),所用試(shì)劑均(jūn)為分析純,實(shí)驗用(yòng)水(shuǐ)符(fú)合 GB/T 6682 中三級用水(shuǐ)規(guī)定(dìng),試(shì)劑(jì)和溶液的(dí)製(zhì)備(bèi)應(yīng)符合 GB/T 601,GB/T 602 和GB/T 603 的(dí)規(guī)定。
試(shì)劑和溶液
茚三(sān)酮溶液: 1g/L水溶液。
色(sè)氨(ān)酸標準(zhǔn)品: 色(sè)氨酸(suān)含量注99.0%。
色(sè)氨酸(suān)標準溶液(yè)(100nmol/mL): 稱(chēng)取色氨酸標(biāo)準品0.0510g(至(zhì)0.0001g),加水溶解(jiě)(加1滴(dī)10%*溶(róng)液(yè))並定容至(zhì)50mL,取(qǔ)該(gāi)溶液(yè)1mL,用水定(dìng)容至(zhì)50mL。
甲(jiǎ)酸。
冰乙酸。
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液(yè): c(HClO4)=0.1mol/L。
α-萘酚苯基甲醇指示(shì)劑: 2g/L冰(bīng)乙(yǐ)酸(suān)溶(róng)液。
儀(yí)器(qì)和(hé)設(shè)備
除實驗(yàn)室常用設備(bèi)以外(wài),還需要以下儀器(qì)和設備:
氨(ān)基酸分(fēn)析(xī)儀。
電位滴(dī)定儀。
電(diàn)極(jí): 飽和(hé)甘(gān)汞電極及(jí)玻璃(lí)電極。
酸度計。
L-色氨酸(suān)含(hán)量(liáng)的測定
測(cè)定方(fāng)法
稱取0.25g(至0.0001g)幹燥至恒(héng)重(zhòng)的試樣(yàng)於幹燥(zào)的(dí)100mL燒杯(bēi)或(huò)錐形瓶(píng)中,加入3mL甲酸,待試樣(yàng)*溶解(jiě)後加(jiā)入50mL冰乙(yǐ)酸,將電(diàn)極插入(rù)溶(róng)液(yè)中,調(tiáo)節(jié)攪(jiǎo)拌(bàn)速(sù)度至溶(róng)液充(chōng)分渦(wō)旋(xuán),按(àn)儀器說明(míng)書調整儀(yí)器參數,用(yòng)高(gāo)氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)進行電位(wèi)滴定,以(yǐ)電位值突變作為(wéi)滴(dī)定(dìng)終點(diǎn)。如選擇指(zhǐ)示(shì)劑(jì)法,加(jiā)入(rù)10滴(dī)α-萘酚苯基甲(jiǎ)醇指示劑,用(yòng)高氯(lǜ)酸標(biāo)準溶液(yè)進行滴定,試樣液由橙(chéng)黃色(sè)變為黃(huáng)綠(lǜ)色(sè)即為(wéi)滴(dī)定終(zhōng)點(diǎn)。
同時做空(kōng)白試(shì)驗。
結果(guǒ)計算(suàn)
L-色氨酸(suān)(C11H12N2O2)含量X 以質量分數(%)表示,按(àn)式(shì)(1)計算:
式中:
V1一(yī)一試樣消(xiāo)耗(hào)高(gāo)氯(lǜ)酸標準溶(róng)液體(tǐ)積(jī),單(dān)位(wèi)為毫升(shēng)(mL);
V0一一空(kōng)白試(shì)驗(yàn)消(xiāo)耗高(gāo)氯酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)溶液體(tǐ)積,單位為(wéi)毫(háo)升(mL);
c 一(yī)一高氯酸標準(zhǔn)溶液濃(nóng)度,單(dān)位為摩(mó)爾每(měi)升(mol/L);
m 一(yī)一試樣質(zhì)量,單位為克(g);
204.23一一(yī)L-色(sè)氨(ān)酸(suān)的摩(mó)爾質(zhì)量,單位為(wéi)克(kè)每(měi)摩爾(g/mol)。
平(píng)行測定結(jié)果用算術(shù)平(píng)均(jūn)值(zhí)表示(shì),保留(liú)三位有效數(shù)字(zì)。
重(zhòng)復性(xìng)
同一分析者(zhě)對同一試樣同時進(jìn)行兩次(cì)平行測(cè)定的(dí)結果相差應不大於(yú)0.5%。