GB/T 33054-2016 硫化(huà)染料(liào)產(chǎn)品中硫(liú)化鈉含量(liáng)的測定

範圍
本標準(zhǔn)規(guī)定了硫化染(rǎn)料中(zhōng)硫(liú)化鈉含量(liáng)的測(cè)定(dìng)方(fāng)法(fǎ)。
本標準(zhǔn)適用於(yú)硫化染料中硫(liú)化鈉含(hán)量的測(cè)定(dìng)。

原(yuán)理(lǐ)
硫(liú)酸亞(yà)鐵(tiě)和硫化鈉反應(yīng)生成(chéng)硫(liú)化(huà)亞(yà)鐵(tiě)沉(chén)澱，在反(fǎn)應終點(diǎn)時(shí)有(yǒu)電位突(tū)躍。采用(yòng)電位滴定法， 用(yòng)硫酸(suān)亞鐵標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)對硫(liú)化染(rǎn)料測定液進(jìn)行(háng)滴定，根據(jù)消耗(hào)硫酸(suān)亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液的(dí)體(tǐ)積計算出硫化(huà)染料中硫(liú)化鈉的(dí)含(hán)量(liáng)。其(qí)反(fǎn)應(yīng)方程式(shì)為:


試劑和(hé)溶液
除(chú)非另有規定，僅(jǐn)使用確(què)認為分析(xī)純的(dí)試(shì)劑(jì)和 GB/T 6682 中(zhōng)規(guī)定的三(sān)級水(shuǐ)。試驗中(zhōng)所用標準滴定(dìng)溶(róng)液，指(zhǐ)示劑，在(zài)沒有注明其他要求時(shí)，均(jūn)按(àn) GB/T 601 和(hé) GB/ T 603 的規定製備(bèi)與(yǔ)標(biāo)定。
硫(liú)酸亞鐵(tiě)標準(zhǔn)滴定溶(róng)液: c(FeSO₄)=0.1mol/L。

儀器(qì)和設(shè)備(bèi)
儀器和(hé)設備應符合以下(xià)要求(qiú):
a) 分析(xī)天(tiān)平，感(gǎn)量(liáng)不(bù)大(dà)於0.0001g；
b) 酸度計，精度(dù)為(wéi)±0.02pH單位(wèi)；
c) 電位(wèi)計(jì)，精度為±2mV；
d) 玻璃復(fù)合電極；
e) 磁(cí)力攪拌器；
f) 棕色滴(dī)定管(guǎn): 50mL。

測定步(bù)驟(zhòu)
操(cāo)作
稱取(qǔ)硫化染料(liào)樣品(pǐn)約0.2g(至(zhì)0.0001g)，置(zhì)於150mL燒杯中(zhōng)，加入(rù)100mL水(shuǐ)。把(bǎ)燒(shāo)杯置(zhì)於(yú)磁力攪拌器上(shàng)，插入玻璃復合電極，開動(dòng)電磁攪拌(bàn)搖。攪(jiǎo)拌約(yuē)2min後，按(àn) GB/T 9725-2007 中(zhōng)6.1的規定，用0.1mol/L的硫(liú)酸亞鐵(tiě)標準滴定溶液(yè)進(jìn)行(háng)滴定， 按(àn) GB/T 9725-2007 中6.2.2二(èr)級微(wēi)商(shāng)法判定終(zhōng)點，計算消耗(hào)的標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)體積(jī)V。
GB/T 9725-2007 化(huà)學(xué)試(shì)劑 電位滴定法(fǎ)通(tōng)則

結果計(jì)算
硫化鈉含量以ω(質量(liáng)分(fēn)數(shù)計，按(àn)式(shì)(1)計算(suàn):

式中:
c 一一硫酸亞(yà)鐵標準滴定溶液(yè)濃度(dù)的準確數(shù)值，單(dān)位為(wéi)摩爾(ěr)每升(mol/L)；
V 一一滴(dī)定消(xiāo)耗硫(liú)酸亞(yà)鐵標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)體積(jī)的數(shù)值，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
M一一(yī)硫化鈉(nà)( Na₂S)摩爾質量(liáng)的數值，單位為克每(měi)摩(mó)爾(g/mol)(M=78.04)；
m 一一試樣(yàng)的質量(liáng)數值(zhí)，單位(wèi)為克(g)。
計算結(jié)果(guǒ)按 GB/T 8170-2008 中(zhōng)第3章(zhāng)的(dí)規(guī)定修(xiū)約到(dào)兩位(wèi)小數。

檢(jiǎn)出限(xiàn)
本(běn)方(fāng)法對硫化(huà)染(rǎn)料(liào)中(zhōng)硫化鈉的檢(jiǎn)出(chū)限為0.4%(質量分(fēn)數(shù))。