GB/T 6324.5-2008 有(yǒu)機化工(gōng)產品試驗(yàn)方法 第(dì)5部分(fēn): 有機化(huà)工(gōng)產(chǎn)品(pǐn)中羰(tāng)基(jī)化合(hé)物含量的測定(dìng)

範(fàn)圍
本部(bù)分(fēn)規定了(liǎo)有機(jī)化(huà)工產品中羰基(jī)化(huà)合物含量測(cè)定的(dí)試驗方(fāng)法: 分光(guāng)光度法(fǎ)，容量法。
本部(bù)分(fēn)適用於(yú)水(shuǐ)溶(róng)性(xìng)和(hé)醇(chún)溶性的有機(jī)化工(gōng)產(chǎn)品(pǐn)中羰基(jī)化(huà)合(hé)物(wù)含(hán)量的(dí)測(cè)定(dìng)。分(fēn)光光度法(fǎ)適用(yòng)於羰基化合(hé)物質量分數(shù)低於或等於(yú)0.01%的(dí)樣(yàng)品的(dí)測定，容量(liáng)法適用於羰基化(huà)合(hé)物質量分(fēn)數高(gāo)於0.01%的(dí)樣品(pǐn)的(dí)測(cè)定。

試驗方法
分光光(guāng)度法(fǎ)
方法(fǎ)原理
試樣(yàng)中的(dí)羰基化合(hé)物在酸性介(jiè)質(zhì)中(zhōng)與(yǔ)2,4-*胼(pián)反應，生(shēng)成(chéng)2,4-*腙，2,4-*腙與(yǔ)氫(qīng)氧化(huà)鉀反應，生成顯紅色的物質(zhì)，在(zài)波(bō)長480nm處用(yòng)分光(guāng)光(guāng)度計測(cè)量(liáng)吸光度，得到羰(tāng)基(jī)化(huà)合物含量。

容量(liáng)法
方法原(yuán)理
樣(yàng)品中的羰(tāng)基化合物(wù)與(yǔ)鹽(yán)酸羥胺(àn)反應，所(suǒ)生成(chéng)的酸，以溴酚藍(lán)做指示(shì)，用*標準滴定(dìng)溶液進行(háng)滴定，計算得到羰基化合(hé)物(wù)的含(hán)量。
反(fǎn)應(yīng)式: RCHO+H₂NOH·HCl=RCH=NOH+HCl+H₂O
            RCOR'+H₂NOH·HCl=RR'C=NOH+HCl+H₂O

分析步驟(zhòu)
量(liáng)取50mL鹽(yán)酸羥胺溶液置於250mL碘(diǎn)量(liáng)瓶中(zhōng)，用做滴定時(shí)的(dí)標(biāo)準(zhǔn)色。
移取50.0mL實驗(yàn)室(shì)樣品置(zhì)於(yú)250mL碘量瓶(píng)中，加入(rù)1.25mL溴酚藍指示液(yè)，滴(dī)加(jiā)*溶(róng)液或(huò)鹽(yán)酸溶(róng)液，直至(zhì)樣品(pǐn)溶(róng)液(yè)與標(biāo)準色一致(zhì)，此(cǐ)即為(wéi)試樣溶(róng)液(yè)。
在試(shì)樣溶(róng)液中(zhōng)加入(rù)25.0mL鹽酸羥(qiǎng)胺溶液，將(jiāng)碘量瓶(píng)的(dí)塞(sāi)子輕(qīng)輕(qīng)鬆(sōng)動(dòng)，蓋好(hǎo)，置沸(fèi)水浴上反(fǎn)應(yīng)10min後，冷卻(què)至室(shì)溫(wēn)，用*標準(zhǔn)滴(dī)定溶液滴定至(zhì)與(yǔ)標(biāo)準色一致(zhì)為(wéi)終點(diǎn)。當(dāng)終點顏(yán)色變化(huà)不明(míng)顯時，可按 GB/T 9725-2007 的電位滴定(dìng)法(fǎ)來確(què)定(dìng)終點(diǎn)。
GB/T 9725-2007 化(huà)學試劑 電位滴(dī)定法通則

結果(guǒ)計算(suàn)
羰基化合(hé)物的質(zhì)量分數(shù)ω₂ 以羰基(jī)(CO)計(jì)，數(shù)值(zhí)以(yǐ)%表(biǎo)示(shì)，按(àn)式(2)計算:

式中:
V 一(yī)一試(shì)料消耗(hào)*標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積的數值(zhí)，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
ρ 一(yī)一(yī)20°C時(shí)試樣的(dí)密度的(dí)數(shù)值(zhí)，單(dān)位為(wéi)克(kè)每(měi)升(shēng)(g/L)；
M一(yī)一羰基的摩爾(ěr)質量(liáng)的(dí)數值(zhí)，單位為克每摩爾(g/mol)[M=28. 01]；
c 一一(yī)*標準(zhǔn)滴定溶(róng)液的濃度的數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為(wéi)摩爾每升(mol/L)。


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