GB/T 21221-2007 絕緣(yuán)液體 以合(hé)成芳(fāng)烴(tīng)為(wéi)基(jī)的(dí)未使(shǐ)用(yòng)過的絕(jué)緣液體

範圍(wéi)
本標(biāo)準(zhǔn)規定了(liǎo)用(yòng)作電氣(qì)設(shè)備(bèi)絕緣(yuán)液體介(jiè)質(zhì)的(dí)未(wèi)使用(yòng)過(guò)的幾種合(hé)成芳烴絕緣(yuán)液體的規(guī)範和試(shì)驗(yàn)方法。

定義(yì)
下(xià)列定(dìng)義適用於(yú)本(běn)標準(zhǔn).
烷基苯  alkylbenzenes
由一(yī)個(gè)苯環和一(yī)個烷基(jī)構(gòu)成的分(fēn)子組(zǔ)成的絕緣(yuán)液(yè)體，其烷基可(kě)以是(shì)直鏈型的或(huò)支鏈(liàn)型(xíng)的。
烷(wán)基二(èr)苯基乙(yǐ)烷(wán)  alkyldiphenylethanes
由(yóu)二苯(běn)基(jī)乙烷(wán)的(dí)衍生物(wù)組成的(dí)絕(jué)緣(yuán)液體(tǐ)，通(tōng)常兩個芳(fāng)基帶(dài)有短鏈烷基(jī)。
烷(wán)基(jī)萘  alkylnaphthalenes
由帶有(yǒu)烷(wán)基(jī)取代(dài)基的(dí)萘組成的絕緣(yuán)液體。
甲(jiǎ)基(jī)多(duō)芳基(jī)甲烷  methylpolyarylmethanes
由(yóu)主(zhǔ)要以(yǐ)單(dān)/雙苄(biàn)基甲苯(M/DBT)的(dí)混合(hé)物為(wéi)基的(dí)甲基多(duō)芳(fāng)基(jī)甲烷(wán)衍生(shēng)物組(zǔ)成的絕(jué)緣液(yè)體。

試驗方(fāng)法
氯含量
本(běn)條(tiáo)款所(suǒ)述的方法(fǎ)適合(hé)於測(cè)定烴類液體(tǐ)中的(dí)總氯(lǜ)含量。然而(ér)，任(rèn)何其(qí)他可以得到(dào)相(xiāng)似結果的(dí)化學分(fēn)析(xī)或(huò)儀器分(fēn)析方法均(jūn)可(kě)采用。

試(shì)劑
a) 硝酸(HNO₃)標準(zhǔn)溶液，分析級(jí)。用蒸(zhēng)餾(liù)水將(jiāng)190g濃硝酸稀釋(shì)至1L。
b) 異丙醇(chún)，分(fēn)析級(jí)。
c) 硝酸(suān)銀: c(AgNO₃)=0.025mol/L標準(zhǔn)溶(róng)液，分(fēn)析(xī)級(jí): 準(zhǔn)確稱(chēng)取(qǔ)0.427g硝(xiāo)酸銀，將(jiāng)它轉移到1L容量瓶中加(jiā)蒸餾(liù)水使之(zhī)溶解(jiě)。然(rán)後(hòu)加(jiā)入3mL濃(nóng)硝(xiāo)酸(suān)(密(mì)度(dù)1.42kg/dm³)，再(zài)加(jiā)蒸(zhēng)餾(liù)水稀(xī)釋至容量(liáng)瓶(píng)的1L刻(kè)度。對(duì)照(zhào)純(chún)氯化物(wù)標(biāo)樣校(xiào)驗該(gāi)溶液，至(zhì)少每(měi)月校驗該(gāi)溶(róng)液一次以確保試劑(jì)穩定(dìng)。

儀器(qì)
一一250mL分(fēn)液漏鬥；
一一電(diàn)位滴(dī)定儀；
一一電極: 是銀(yín)電級(jí)和玻璃電(diàn)極組(zǔ)合(hé)，帶(dài)有(yǒu)硫酸汞參(cān)比電極的銀(yín)電極是可(kě)以(yǐ)接(jiē)受的代用品(pǐn)；
一(yī)一(yī)5mL微量滴定(dìng)管(guǎn)，分(fēn)度值0.01mL。

程(chéng)序
在150mL 的燒杯中，將(35.5±0.1)g被(bèi)試液(yè)體樣品借助於細玻(bō)璃棒攪拌將(jiāng)其(qí)溶解於25mL的(dí)甲苯(běn)中(zhōng)，然(rán)後(hòu)把(bǎ)該(gāi)溶(róng)液(yè)轉(zhuǎn)移(yí)到分液漏鬥中(zhōng)。用總(zǒng)量(liáng)為25mL的甲(jiǎ)苯(běn)衝洗燒杯數(shù)次(cì)，並將衝洗液加入到分(fēn)液(yè)漏(lòu)鬥中。
向分液漏鬥的溶液(yè)中(zhōng)加入過(guò)量(liáng)的(dí)聯苯鈉溶濃(通常30mL已足(zú)夠(gòu))。過量(liáng)可通(tōng)過(guò)藍(lán)或綠的顏(yán)色變化被顯(xiǎn)示出(chū)來(lái)。蓋(gài)上分液漏(lòu)鬥的(dí)玻璃塞(sāi)，輕(qīng)輕地(dì)搖動，使(shǐ)溶液(yè)*混合，在搖動(dòng)的(dí)過(guò)程(chéng)中不(bù)時打(dǎ)開塞子以(yǐ)解除過(guò)壓(yā)。
讓(ràng)藍-綠(lǜ)色混合(hé)物靜(jìng)止5min以(yǐ)保證(zhèng)反(fǎn)應(yīng)*。除(chú)去(qù)塞子(zǐ)，加(jiā)入2mL異丙醇(chún)。不(bù)蓋塞子，輕輕搖(yáo)動，直(zhí)至過(guò)量的(dí)試劑(jì)消(xiāo)失(shī)。
慢慢(màn)地(dì)加入(rù)50mL硝酸溶(róng)液。輕輕(qīng)地搖(yáo)晃5min以(yǐ)保(bǎo)證(zhèng)有機相和(hé)水相彼此(cǐ)均(jūn)匀接(jiē)觸。不時地(dì)鬆(sōng)動分液漏(lòu)鬥的塞子(zǐ)以(yǐ)釋(shì)放(fàng)微小(xiǎo)氣(qì)壓(yā)。把水相放入另一隻(zhī)燒杯(bēi)中(zhōng)。用(yòng)50mL硝(xiāo)酸溶(róng)液(yè)再(zài)次(cì)萃取有機相。將(jiāng)水相(xiāng)放入(rù)裝(zhuāng)有(yǒu)*次(cì)萃取液的燒杯裏。
把(bǎ)裝(zhuāng)有水相(xiāng)萃(cuì)取(qǔ)液的(dí)燒(shāo)杯(bēi)放(fàng)在滴(dī)定(dìng)台(tái)上(shàng)，放入電極係統。開(kāi)動攪(jiǎo)拌並記(jì)錄初始(shǐ)電位值(zhí)或(huò)pH值(zhí)。用AgNO₃溶(róng)液(yè)(0.025mol/L)慢(màn)慢地滴(dī)定，記(jì)錄(lù)加(jiā)入每一滴AgNO₃溶(róng)液後的讀(dú)數。
繼續滴定(dìng)直到電位(wèi)或(huò)pH讀數達到突躍點為止。以硝酸(suān)銀(yín)體積(jī)為橫坐(zuò)標(biāo)，電壓或pH值為縱坐標作(zuò)圖。曲(qū)綫的拐點選作滴(dī)定的(dí)終點。
空白試(shì)驗。滴(dī)定相同體積不(bù)加樣品的(dí)溶劑作為空(kōng)白(bái)試驗(yàn)。

計算
總(zǒng)氯(lǜ)含量(liáng)的計算(suàn)方法(fǎ)如下(xià):

式中:
CC一一試樣的總(zǒng)氯含量的(dí)數值，單位(wèi)為毫(háo)克每千克(kè)(mg/kg)；
A  一(yī)一滴定(dìng)試(shì)樣(yàng)所(suǒ)需硝酸(suān)銀溶液(yè)容積(jī)的數(shù)值(zhí)，單(dān)位為毫升(mL)；
B  一(yī)一滴(dī)定(dìng)空(kōng)白所需硝酸銀溶液容(róng)積的數值，單位為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
N  一一硝酸銀(yín)溶濃的摩爾濃度的數值(zhí)，單(dān)位為(wéi)摩(mó)爾每升(mol/L)；
35.3一一(yī)氯的(dí)摩爾質(zhì)量(liáng)的數(shù)值，單位為克每摩爾(ěr)(g/mol)；
m  一一所(suǒ)用試(shì)樣的質量的數值，單位(wèi)為克(g)。

水含(hán)量(liáng)
水(shuǐ)含量應按(àn) GB/T 11133-1989 進行測定。
GB/T 11133-2015 石油(yóu)產品(pǐn)，潤(rùn)滑(huá)油和(hé)添(tiān)加(jiā)劑中(zhōng)水含量(liáng)的測定(dìng) 卡(qiǎ)爾費休庫(kù)侖滴(dī)定法


京都電子(zǐ)KEM 電位(wèi)滴(dī)定法自(zì)動電位滴定儀AT-710S

京都電(diàn)子KEM 卡爾費休(xiū)庫侖滴定(dìng)法(fǎ)水(shuǐ)分儀(yí)MKC-710B