YS/T 1157.4-2016 粗氫(qīng)氧化(huà)鈷化(huà)學分析(xī)方法 第4部分: 錳量(liáng)的(dí)測(cè)定(dìng) 電位(wèi)滴定法

範圍
YS/T 1157 的(dí)本(běn)部分(fēn)規定(dìng)了粗(cū)氫氧(yǎng)化(huà)鈷中錳量的(dí)測定方法
。
本(běn)部分(fēn)適(shì)用(yòng)於(yú)粗氫氧化鈷中錳量(liáng)的(dí)測(cè)定(dìng)，測定(dìng)範(fàn)圍為(wéi)2.50%~12.00%
。

方法提要(yào)
試料經(jīng)鹽(yán)酸分(fēn)解後，在焦磷酸鈉飽(bǎo)和(hé)溶液中，調節pH值為(wéi)6~7，用高(gāo)錳(měng)酸鉀(jiǎ)標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液滴定(dìng)至電(diàn)位(wèi)突躍即為終點(diǎn)
。

儀(yí)器
電位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀，附磁(cí)力攪拌器，與(yǔ)儀器(qì)匹配的(dí)氧(yǎng)化還原(yuán)電(diàn)極(鉑-鎢電(diàn)極(jí)或鉑(bó)-鉑電極(jí)或(huò)復(fù)合(hé)電(diàn)極或(huò)其(qí)他符(fú)合要求(qiú)的電極)
。

試樣
試樣(yàng)粒(lì)度不大於0.154mm
。
分析(xī)試樣預先按雙(shuāng)方(fāng)協(xié)商的(dí)條件(jiàn)烘幹(gān)，從烘(hōng)箱(xiāng)中取出(chū)即(jí)迅速(sù)置(zhì)於幹燥(zào)器中，冷卻(què)至室溫(wēn)後(hòu)立即稱(chēng)取
。

分析(xī)步驟(zhòu)
試(shì)料(liào)
稱取(qǔ)1.00g試樣，至(zhì)0.0001g
。
測(cè)定次數(shù)
獨立(lì)地進行兩次測(cè)定(dìng)，取(qǔ)其(qí)平均(jūn)值
。
測(cè)定(dìng)
將(jiāng)試料置於250mL燒杯中，用少(shǎo)量水潤濕，加入(rù)15mL鹽酸(suān)，蓋(gài)上(shàng)表麵(miàn)皿(mǐn)，置於電(diàn)熱板(bǎn)上(shàng)低溫(wēn)加熱(rè)至(zhì)*溶(róng)解(jiě)並(bìng)蒸至(zhì)近幹(gān)，取下，冷(lěng)卻
。用(yòng)少(shǎo)量水(shuǐ)吹(chuī)洗表麵(miàn)皿及(jí)燒杯壁，加(jiā)熱(rè)溶解鹽類
。取(qǔ)下，冷卻(què)，移入200mL容(róng)量瓶中(zhōng)，用(yòng)水(shuǐ)稀(xī)釋(shì)至刻度(dù)，混(hùn)匀. 幹(gān)過(guò)濾
。
移取25.00mL濾液於(yú)200mL燒杯中(zhōng)，在攪拌(bàn)下，加入65mL焦磷(lín)酸鈉(nà)飽和(hé)溶液，用硫酸(suān)或(huò)氨水調節溶(róng)液pH值為6~7，在電位(wèi)滴定(dìng)儀上，用高(gāo)錳酸鉀標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)滴定(dìng)至(zhì)電位突躍(yuè)zui大即為終點
。

分析(xī)結果的計(jì)算
錳的含量以質量分(fēn)數(shù)ω_Mn計，數(shù)值(zhí)以%表(biǎo)示，按(àn)式(shì)(2)計(jì)算:

式(shì)中(zhōng):
c  一(yī)一(yī)高(gāo)錳酸(suān)鉀(jiǎ)標準(zhǔn)滴定溶(róng)液的(dí)實際(jì)濃(nóng)度(dù)，單位為摩(mó)爾每(měi)升(mol/L)；
V₃一一(yī)滴定試(shì)料溶(róng)液時所(suǒ)消耗高錳酸(suān)鉀(jiǎ)標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(yè)的體積，單位(wèi)為毫升(mL)；
V₀一一(yī)滴定空白(bái)溶液(yè)時所消耗高錳酸鉀標準滴定溶(róng)液(yè)的(dí)體(tǐ)積，單位為(wéi)毫升(mL)；
V₄一一(yī)試(shì)液稀釋(shì)的體積，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL)；
V₅一一移(yí)取(qǔ)濾液(yè)的(dí)體(tǐ)積，單位為(wéi)毫升(mL)；
m 一(yī)一(yī)試料(liào)的量，單(dān)位為(wéi)克(g)；
54.94一一錳的摩爾(ěr)質(zhì)量，單(dān)位為克(kè)每(měi)摩爾(g/mol)
。
計算(suàn)結(jié)果(guǒ)表示至(zhì)小數點後兩位(wèi)
。


京(jīng)都電子(zǐ)KEM 自(zì)動電(diàn)位滴(dī)定儀(yí)AT-710S