GB/T 28111-2011 emulsion explosive用酯類(lèi)乳化劑(jì)試(shì)驗(yàn)方法(fǎ)

範圍(wéi)
本(běn)標準(zhǔn)規(guī)定了(liǎo)emulsion explosive用酯類乳(rǔ)化劑樣品製(zhì)備(bèi)和(hé)外(wài)觀，酸值，皂(zào)化值，羥(qiǎng)值，水(shuǐ)分(fēn)，運動(dòng)黏度(dù)試(shì)驗方(fāng)法(fǎ)。
本(běn)標準適(shì)用(yòng)於emulsion explosive用(yòng)酯(zhǐ)類(lèi)乳化劑的(dí)試驗。

樣品製備(bèi)
將樣品(pǐn)(必(bì)要(yào)時(shí)可溫熱)用不(bù)鏽鋼攪拌(bàn)棒攪(jiǎo)匀(yún)
，從中取(qǔ)500g
，攪匀後供試驗用(yòng)。

酸(suān)值(A)試驗
滴定(dìng)法
原(yuán)理
以(yǐ)酚(fēn)酞為指示(shì)劑
，用(yòng)標準(zhǔn)*溶液滴(dī)定(dìng)
，計算(suàn)出中和1g乳化(huà)劑(jì)所需(xū)氫氧化(huà)鉀的毫(háo)克(kè)數(shù)。
本(běn)方法(fǎ)適(shì)用於單(dān)一型酯(zhǐ)類乳(rǔ)化劑(jì)的測(cè)定。

電(diàn)位滴(dī)定法
原理(lǐ)
以pH電(diàn)極為指示
，用標準氫氧(yǎng)化鉀異丙(bǐng)醇溶液(yè)滴(dī)定(dìng)至終(zhōng)點電位
，根(gēn)據消耗(hào)氫氧化鉀(jiǎ)溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積計算試(shì)樣(yàng)的酸(suān)值。
本方法適用於復合型(xíng)酯類(lèi)乳化劑(jì)的(dí)測(cè)定。

儀器(qì)，試劑
電(diàn)位滴定儀: 精度不(bù)低(dī)於(yú)±10mV。
玻璃電極(jí)。
甘汞電極。
分析天(tiān)平(píng): 精度0.1mg。
滴(dī)定管: 25mL。
燒(shāo)杯(bēi): 50mL，100mL。
容(róng)量瓶: 500mL。
異丙(bǐng)醇(chún): 分析(xī)純(chún)。
乙酸(suān)乙酯: 分(fēn)析(xī)純。
乙(yǐ)醇(chún): 95%(體(tǐ)積(jī)分數)。
pH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩衝(chōng)溶(róng)液: 稱取1.90g硼砂(基準(zhǔn)試劑)
，用蒸(zhēng)餾水定容於500mL容量瓶(píng)中(zhōng)。
氫氧化鉀異丙(bǐng)醇(chún)溶液: 0.1mol/L。稱(chēng)取(qǔ)3.0g氫氧化(huà)鉀(jiǎ)加入(rù)500mL異丙(bǐng)醇中(zhōng)
，微沸10min
，靜置48h
，取上(shàng)層清液
，貯(zhù)存於試劑(jì)瓶(píng)中(zhōng)
，密(mì)閉(bì)保存
，按 GB/T 601 的規(guī)定(dìng)標(biāo)定。

儀器校(xiào)準(zhǔn)
儀器校準(zhǔn)按以(yǐ)下(xià)步驟(zhòu)進行(háng):
a) 儀器(qì)接(jiē)通電源
，預(yù)熱30min
，調(tiáo)零；
b) 將(jiāng)適(shì)量(liáng)標準緩衝(chōng)溶液倒人燒(shāo)杯中(zhōng)
，放入電(diàn)極
，開啟(qǐ)攪拌；
c) 溫度(dù)補償(cháng)器(qì)調(tiáo)節至與(yǔ)溶(róng)液的實際溫度一致
，按(àn)下讀數(shù)開(kāi)關
，調(tiáo)節校(xiào)正器(qì)
，使(shǐ)示值為(wéi)9.18；
d) 再按一(yī)下讀數(shù)開(kāi)關
，示值(zhí)應(yīng)回零
，校正結束。

試(shì)驗(yàn)程序(xù)
試驗(yàn)按(àn)以(yǐ)下(xià)步驟進行:
a) 儀器開(kāi)機預熱30min
，調(tiáo)節"終(zhōng)點(diǎn)"；
b) 稱取乳(rǔ)化劑(jì)試(shì)樣約(yuē)10g至錐(zhuī)形(xíng)瓶中
，加入(rù)100mL乙(yǐ)醇
，搖動(dòng)使試樣溶解(jiě)*(必要(yào)時(shí)可溫熱及加(jiā)少(shǎo)量乙酸乙(yǐ)酯)；
c) 開啟(qǐ)攪拌器進行(háng)滴定
，開始時控製滴(dī)定速度為(wéi)0.2mL/min左右
，至(zhì)每(měi)滴下0.1mL電位值變(biàn)化(huà)30mV時(shí)
，將滴定速(sù)度(dù)降至(zhì)0.05mL/min
，至終點電(diàn)位時
，停止；
d) 將(jiāng)電極用(yòng)乙醇及水(shuǐ)衝洗幹淨(jìng)
，擦幹
，記錄(lù)滴定(dìng)管的(dí)讀數；
e) 按上述程(chéng)序(xù)用100mL乙(yǐ)醇(chún)為空白
，進(jìn)行空白(bái)試驗。

結(jié)果(guǒ)表述
樣品的酸值按(àn)式(shì)(2)計(jì)算:

式中:
A 一一樣品的(dí)酸(suān)值(以(yǐ)氫氧化(huà)鉀(jiǎ)計)
，單位(wèi)為毫克(kè)每(měi)克(mg/g)；
V 一(yī)一滴定消耗的氫氧化鉀異(yì)丙醇(chún)溶液的體(tǐ)積(jī)
，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)；
V₀一一空白試(shì)驗消耗(hào)的氫氧化鉀(jiǎ)異丙醇溶液的(dí)體(tǐ)積(jī)
，單位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
c  一一氫氧化鉀異(yì)丙醇溶液(yè)的濃(nóng)度
，單位為摩爾(ěr)每升(shēng)(mol/L)；
56.1一一(yī)氫氧化(huà)鉀(jiǎ)摩爾質量(liáng)
，單位為克(kè)每摩爾(g/mol)；
m 一(yī)一試祥(xiáng)質量(liáng)
，單位為克(g)。
計(jì)算結果保留一(yī)位小(xiǎo)數
，數據處理按(àn) GB/T 8170 要求進行
，取兩次(cì)試驗結(jié)果(guǒ)的算術(shù)平均值(zhí)為試(shì)驗(yàn)結果。
重(zhòng)復性(xìng)
相(xiāng)同(tóng)試(shì)樣(yàng)
，同一分析者兩(liǎng)次測定(dìng)結果(guǒ)之(zhī)差
，應不大於平均(jūn)值的8.5%。
再(zài)現性(xìng)
相同(tóng)試樣(yàng)
，在兩個(gè)不同(tóng)實驗(yàn)室中(zhōng)測得結(jié)果之差(chà)
，應不(bù)大於(yú)平均(jūn)值的18.9%。


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