HG/T 4147-2010 工業(yè)用(yòng)二(èr)正丙胺

範圍(wéi)
本標準(zhǔn)規定(dìng)了工業用二正丙胺(àn)的要求，試(shì)驗方法，檢驗規(guī)則(zé)，標誌(zhì)，包(bāo)裝(zhuāng)，運輸(shū)，貯存(cún)和安(ān)全。
本標準(zhǔn)適用於正丙醇(chún)通過(guò)催化(huà)氨化法製得的工(gōng)業用二正(zhèng)丙胺(àn)。
分子式: C₆H₁₅N
結構式(shì): (CH₃一(yī)CH₂一(yī)CH₂一(yī))₂NH
相(xiāng)對分子質(zhì)量: 101.19(按2007年(nián)相對原(yuán)子質量)

性(xìng)狀
工業用(yòng)二(èr)正丙胺為有(yǒu)強(qiáng)烈氨(ān)味的透明(míng)液體。

要(yào)求
工業用(yòng)二(èr)正丙(bǐng)胺(àn)質量(liáng)應符合表1所(suǒ)示的技術(shù)要(yào)求。


試驗方法
水(shuǐ)含量的測定
卡爾·費休(xiū)庫(kù)侖法(fǎ)(仲裁(cái)法)
方法提要
樣品中的(dí)水(shuǐ)分與電(diàn)解液中(zhōng)的碘和(hé)二氧化硫發生定(dìng)量(liáng)反應(yīng)，反應式(shì)為(wéi):
I₂ + SO₂ + H₂O → 2HI + SO₃
2I^- - 2e^- → I₂
參加反應的(dí)碘分(fēn)子數(shù)等於(yú)水的分(fēn)子數(shù)，而(ér)電解生(shēng)成(chéng)的碘(diǎn)與所消耗的(dí)電(diàn)量成正(zhèng)比，依(yī)據法拉(lā)第(dì)定(dìng)律(lǜ)，用測(cè)量消耗的(dí)電量(liáng)得出水的量。

試(shì)劑
電解液: 卡爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑或與(yǔ)卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)庫侖法水(shuǐ)分測定儀配套使用的電解液(市(shì)售試(shì)劑(jì))。

儀器
卡爾(ěr)·費休(xiū)庫侖法微(wēi)量(liáng)水分(fēn)測(cè)定儀(yí): 配(pèi)有(yǒu)電解(jiě)電(diàn)極和(hé)檢(jiǎn)測電極等。示值誤差: 10μg~1000μg水(shuǐ)，不大(dà)於(yú)±3μg；大(dà)於1000μg水(shuǐ)，不大於(yú)±0.3%。其他能滿(mǎn)足分析要(yào)求(qiú)的庫(kù)侖法(fǎ)微量水分測定儀也可(kě)使用(yòng)。
微量(liáng)注(zhù)射(shè)器: 50μL或100μL的(dí)微量(liáng)注射器。

分析步(bù)驟
加入電(diàn)解液，按儀器說(shuō)明(míng)書調節儀器(qì)，當儀器進入工(gōng)作(zuò)狀(zhuàng)態後(hòu)，按儀器(qì)說明(míng)書要求(qiú)進(jìn)行(háng)標(biāo)定(dìng)。
用微量注(zhù)射器取(qǔ)50μL實(shí)驗室(shì)樣(yàng)品，用(yòng)矽橡膠或耐(nài)腐蝕性固體堵(dǔ)住(zhù)注(zhù)射器(qì)針(zhēn)頭(tóu)，稱量微(wēi)量注(zhù)射器進(jìn)樣前後的質量(liáng)，至0.0002g，兩次(cì)質量(liáng)之(zhī)差即為試料(liào)質量。試料(liào)注(zhù)入(rù)卡爾·費(fèi)休庫侖(lún)法水(shuǐ)分(fēn)測(cè)定儀，待(dài)反應(yīng)完(wán)畢後(hòu)在(zài)顯示屏上讀取(qǔ)水(shuǐ)的質量數(shù)值(zhí)。

結果計算
水的(dí)質(zhì)量分(fēn)數w，數值以%表示(shì)，按(àn)式(shì)(1)計算(suàn):

式中:
m1一(yī)一讀取(qǔ)的水的(dí)質量的(dí)數值(zhí)，單位為微克(kè)(μg)；
m  一一試(shì)料質量(liáng)的(dí)數值，單位為克(kè)(g)。
取兩(liǎng)次平(píng)行測定結果的算術(shù)平均(jūn)值為報告結(jié)果(guǒ)，兩次平行測(cè)定結(jié)果(guǒ)的(dí)差(chà)值(zhí)不大於0.02%。

卡(qiǎ)爾(ěr)·費休直接電量(liáng)法
按 GB/T 6283 規(guī)定的(dí)直(zhí)接電量(liáng)法進行(háng)。
用(yòng)注射(shè)器稱(chēng)取(qǔ)1.5g~3g 實(shí)驗(yàn)室樣品，至(zhì)0.001g。
取兩次平(píng)行測(cè)定(dìng)結果(guǒ)的算術(shù)平均(jūn)值為報告(gào)結(jié)果(guǒ)，兩(liǎng)次平(píng)行測(cè)定結果的(dí)差(chà)值不大(dà)於0.02%。


京(jīng)都電(diàn)子(zǐ)KEM 卡爾·費(fèi)休庫侖(lún)法微量(liáng)水分測(cè)定(dìng)儀MKC-710S

京(jīng)都電子(zǐ)KEM 卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休直(zhí)接電量法水分(fēn)測定儀MKV-710S