HG/T 4144-2010 工業(yè)用二(èr)正(zhèng)丁(dīng)胺

範圍
本(běn)標準規定(dìng)了工(gōng)業用二正(zhèng)丁胺的要求，試驗(yàn)方法，檢驗規則，標(biāo)誌，包裝，運輸(shū)，貯存和(hé)安全。
本標準(zhǔn)適(shì)用於正丁醇通(tōng)過催(cuī)化氨化法製(zhì)得(dé)的(dí)工業用(yòng)二正(zhèng)丁胺。
分子(zǐ)式: C₈H₁₉N
結(jié)構(gòu)式(shì): (CH₃一CH₂一CH₂一CH₂一)₂NH
相(xiāng)對分子質量: 129.24(按2007年(nián)原子(zǐ)質量)

性(xìng)狀(zhuàng)
工業(yè)用二正(zhèng)丁(dīng)胺為有(yǒu)類似(sì)氨味的透(tòu)明液體(tǐ)。

要(yào)求
工(gōng)業用二(èr)正丁(dīng)胺質量(liáng)應(yīng)符(fú)合表1所示(shì)的技(jì)術(shù)要求(qiú)。


試驗方(fāng)法(fǎ)
水(shuǐ)含(hán)量(liáng)的測定(dìng)
卡(qiǎ)爾(ěr)·費休庫(kù)侖(lún)法(仲裁(cái)法)
方(fāng)法提(tí)要(yào)
樣品中的水分(fēn)與(yǔ)電(diàn)解(jiě)液中的碘(diǎn)和(hé)二(èr)氧(yǎng)化硫(liú)發生(shēng)定(dìng)量反(fǎn)應，反應式為:
I₂ + SO₂ + H₂O → 2HI + SO₃
2I^- - 2e^- → I₂
參加反(fǎn)應的碘分子(zǐ)數等於水(shuǐ)的(dí)分(fēn)子數，而(ér)電(diàn)解生成的碘與所消(xiāo)耗(hào)的電(diàn)量成正比，依據法(fǎ)拉第定律(lǜ)，用(yòng)測量消(xiāo)耗的(dí)電(diàn)量(liáng)得出水(shuǐ)的量。

試劑
電解(jiě)液: 卡(qiǎ)爾·費休試劑(jì)或與卡爾·費(fèi)休(xiū)庫侖法(fǎ)水分(fēn)測定儀(yí)配(pèi)套(tào)使用的電解(jiě)液(yè)(市(shì)售(shòu)試劑(jì))。

儀器
卡爾(ěr)·費休庫(kù)侖(lún)法微(wēi)量(liáng)水(shuǐ)分測定(dìng)儀(yí): 配有電(diàn)解電極和(hé)檢測電極(jí)等。示(shì)值誤(wù)差: 10μg~1000μg水，不(bù)大於±3μg；大於1000μg水，不大於±0.3%。其他(tā)能(néng)滿足分析要(yào)求的庫侖法微量水分(fēn)測(cè)定儀(yí)也(yě)可使用。
微(wēi)量(liáng)注射器(qì): 50μL或100μL的微量注射(shè)器。

分析步驟
加入(rù)電(diàn)解(jiě)液(yè)，按儀(yí)器說明書(shū)調節(jié)儀(yí)器，當(dāng)儀器進(jìn)入工作狀態後(hòu)，按(àn)儀(yí)器(qì)說明書要(yào)求進(jìn)行標定(dìng)。
用(yòng)微量(liáng)注射器取50μL實(shí)驗室樣(yàng)品，用(yòng)矽橡膠(jiāo)或(huò)耐(nài)腐(fǔ)蝕性固體(tǐ)堵住注射器針(zhēn)頭，稱量微(wēi)量注(zhù)射(shè)器進(jìn)樣(yàng)前後的(dí)質量，至0.0002g，兩(liǎng)次質(zhì)量之(zhī)差(chà)即為試料(liào)質(zhì)量。試(shì)料注(zhù)入卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休庫侖法水(shuǐ)分測(cè)定儀，待反(fǎn)應完(wán)畢(bì)後在(zài)顯示屏(píng)上讀取(qǔ)水的質量(liáng)數值。

結(jié)果計算(suàn)
水的(dí)質(zhì)量(liáng)分數w，數(shù)值以%表(biǎo)示，按(àn)式(1)計(jì)算:

式中(zhōng):
m1一一讀取的水的質量的(dí)數(shù)值，單位為微克(μg)；
m  一一(yī)試料質量(liáng)的數值(zhí)，單(dān)位為克(kè)(g)。
取(qǔ)兩次(cì)平(píng)行(háng)測定結果的(dí)算術平(píng)均值為(wéi)報告結果，兩次平行(háng)測(cè)定結(jié)果的差值不大(dà)於0.02%。


京都電子KEM 卡爾(ěr)·費休庫(kù)侖法微量(liáng)水(shuǐ)分測(cè)定儀MKC-710S