QB 1036-91 工業(yè)用(yòng)三(sān)聚(jù)磷酸(suān)鈉(nà)(包(bāo)括(kuò)食品(pǐn)工(gōng)業用(yòng))氯化(huà)物含量的(dí)測定(dìng) 電位滴(dī)定法

主題(tí)內容與(yǔ)適用範圍
本標(biāo)準規定(dìng)了測(cè)定工(gōng)業三(sān)聚磷(lín)酸鈉(包括食品(pǐn)工業(yè)用(yòng))中氯化物含(hán)量(liáng)的電(diàn)位(wèi)滴定法
。
本(běn)方(fāng)法適(shì)用(yòng)於氯化物(以氯(lǜ)計(jì))含(hán)量不(bù)低(dī)於(yú)30mg/kg的產(chǎn)品
。

原(yuán)理(lǐ)
在溫度低(dī)於(yú)20°C時，應(yīng)用銀(yín)測(cè)量電極和甘汞參(cān)比電極(jí)或(huò)銀-硫酸亞(yà)汞電極(jí)，在硝酸/丙酮(tóng)/水(shuǐ)介質中(zhōng)，用硝酸(suān)銀標準溶液(yè)電(diàn)位(wèi)滴定氯離(lí)子(zǐ)(CI^-)
。

儀(yí)器(qì)
常用實(shí)驗(yàn)室儀器(qì)和
電位(wèi)滴(dī)定(dìng)裝(zhuāng)置，包(bāo)括:
電位計(jì)，靈敏度(dù)2mV，範圍(wéi)-500mV~+500mV
。
帶(dài)外鹽橋(qiáo)的飽(bǎo)和(hé)甘汞(gǒng)電極，(甘(gān)汞(gǒng)電(diàn)極內(nèi)裝飽和KCl溶(róng)液，鹽(yán)橋內裝硝酸鉀溶液或硫酸亞(yà)汞(gǒng)電(diàn)極
。
銀電(diàn)極
磁(cí)力攪拌(bàn)器，帶有外(wài)包聚(jù)四氟乙烯套的攪棒(bàng)
。
微(wēi)量(liáng)滴定管(guǎn)，細尖嘴，分度(dù)0.05mL
。

測定
試(shì)樣
在一容積合適的低型燒杯(bēi)(例(lì)如250mL)中稱人1~5g試樣，準至0. 001g，使試(shì)樣(yàng)含(hán)氯(lǜ)不超(chāo)過1500μg為宜
。
試驗(yàn)溶液(yè)的製(zhì)備
將試樣以(yǐ)50mL水溶(róng)解，放入一磁(cí)力(lì)攪拌棒後(hòu)，置於容(róng)積(jī)合適並盛(shèng)有水(shuǐ)和碎冰的容(róng)器(qì)中(zhōng)
。將(jiāng)此(cǐ)容器(qì)連燒(shāo)杯(bēi)一起放在(zài)磁力(lì)攪(jiǎo)拌器(qì)上，並(bìng)開(kāi)動攪(jiǎo)拌
。
燒杯中(zhōng)放人(rén)一溫(wēn)度(dù)計，在溶(róng)液中和(hé)與連續(xù)滴定過(guò)程中(zhōng)，應維持(chí)溫度(dù)低(dī)於(yú)20°C
。用(yòng)硝酸(suān)溶液中和該(gāi)溶(róng)液到pH約(yuē)為(wéi)3(用(yòng)試(shì)紙測(cè)試)，然後加(jiā)入1mL過量(liáng)的硝酸和100mL丙(bǐng)酮(tóng)
。
滴(dī)定
將銀(yín)電極和甘(gān)汞電極外(wài)鹽(yán)橋(qiáo)的末端(duān)浸入試(shì)液(yè)中，然(rán)後按(àn)各段所(suǒ)規(guī)定(dìng)的(dí)進行(háng)，但省去(qù)開始所加的(dí)硝酸(suān)銀溶液(4mL或(huò)9mL)，完成(chéng)滴(dī)定和(hé)記錄
。


京(jīng)都電(diàn)子KEM 自(zì)動電位(wèi)滴(dī)定裝置AT-710S