SN/T 0560.2-1996 進出口(kǒu)可(kě)發性聚苯(běn)乙(yǐ)烯樹(shù)脂(zhī)水分含(hán)量的測定

範(fàn)圍(wéi)
本標準規(guī)定(dìng)了(liǎo)進出口可(kě)發(fā)性(xìng)聚苯乙(yǐ)烯樹脂(zhī)水(shuǐ)分(fēn)含量的(dí)測定。
本標(biāo)準(zhǔn)適用於迸出口可發(fā)性聚苯乙烯樹脂(zhī)。

儀器(qì)
卡爾·費休(xiū)水分測定裝置(GB 6283): 自動滴定管精(jīng)度為(wéi)0.01mL，也可(kě)以使(shǐ)用符(fú)合此精度的卡爾·費(fèi)休水(shuǐ)分(fēn)自(zì)動(dòng)測定(dìng)儀。
分析(xī)天平(píng): 精(jīng)度為0.1mg。
微量注(zhù)射器(qì): 5μL(標定(dìng)卡爾·費(fèi)休試劑(jì)用)，精(jīng)度為0.1μL。
秒表: 精(jīng)度為0.1s。
幹燥(zào)器(qì)。

測(cè)定方法
方(fāng)法概要
本方(fāng)法采(cǎi)用卡(qiǎ)爾·費(fèi)休法(fǎ)測(cè)定(dìng)水(shuǐ)分(fēn)。將一定量的(dí)樣品放入(rù)滴定(dìng)容器中(zhōng)，樣(yàng)品中的水分(fēn)與(yǔ)卡爾·費休試劑發生定量反應，根據消耗的卡爾·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑的量(liáng)來(lái)汁(zhī)算(suàn)樣品裏(lǐ)的(dí)水分。
卡爾·費休(xiū)試(shì)劑(jì)與(yǔ)水分按下(xià)式進(jìn)行反應:
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N=2C₅H₅NHI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH=C₅H₅NH·OSO₂·OCH₃
分(fēn)析步驟
空(kōng)白滴定: 在(zài)滴(dī)定池中加入80mL幹燥甲醇，插(chā)入電極，使(shǐ)之(zhī)浸入(rù)甲醇(chún)試(shì)劑(jì)中(zhōng)，用卡爾·費休試劑滴定至終點。
卡爾·費(fèi)休試(shì)劑(jì)滴(dī)定(dìng)度(dù)的(dí)測定: 向滴定池(chí)中(zhōng)加(jiā)入定(dìng)量蒸(zhēng)餾(liù)水5μL(至0.1μL)，用卡爾(ěr)·費休試劑滴(dī)定(dìng)至終點。平(píng)行(háng)測定兩(liǎng)次，記(jì)錄消(xiāo)耗(hào)的卡爾(ěr)·費(fèi)休試劑(jì)體(tǐ)積(jī)B mL，至0.01mL，計(jì)算滴定度T，取其平均(jūn)值為滴定度(dù)。
卡爾·費休試劑滴(dī)定(dìng)度的(dí)計算:

式中:  T 一(yī)一(yī)1mL卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休試劑(jì)相當於(yú)水的毫克(kè)數(shù)，mg/mL
；
          A 一(yī)一(yī)加(jiā)入(rù)水的毫(háo)克數(shù)，mg
；
          B 一(yī)一(yī)消耗卡爾·費休試(shì)劑(jì)的(dí)毫(háo)升(shēng)數，mL。
允許(xǔ)誤(wù)差(chà)
兩(liǎng)次標定(dìng)相(xiāng)對誤差不(bù)大(dà)於(yú)5%。
樣品(pǐn)測定(dìng): 稱(chēng)取約(yuē)1g樣品(質量(liáng)記(jì)為(wéi)M)，至(zhì)0.1mg，加(jiā)入滴(dī)定(dìng)池中(zhōng)，打開電磁攪拌，攪(jiǎo)拌(bàn)3mìn，用(yòng)標定過的(dí)卡爾·費(fèi)休試劑滴定(dìng)至終點。記錄(lù)消耗(hào)的(dí)卡爾(ěr)·費(fèi)休試劑(jì)的(dí)V mL，至(zhì)0.01mL。

結果(guǒ)計算
樣品中(zhōng)水(shuǐ)分(fēn)含量W (%)按(àn)式(shì)(2)計算:

式(shì)中(zhōng): V 一一(yī)滴定(dìng)樣(yàng)品(pǐn)消(xiāo)耗卡(qiǎ)爾·費休(xiū)試(shì)劑的(dí)毫(háo)升(shēng)數(shù)，mL
；
         T 一一卡爾·費休試劑滴定度(1mL卡(qiǎ)爾·費(fèi)休試劑(jì)相(xiāng)當於(yú)水的毫克數)，mg/mL
；
        M 一(yī)一(yī)樣品質(zhì)量，g。


京都(dū)電子KEM 容量(liáng)法卡爾(ěr)·費(fèi)休水(shuǐ)分自動測定儀(yí)MKV-710S