YB/T 5074-2005 吡(pǐ)啶類產(chǎn)品水(shuǐ)分含(hán)量(liáng)測定方法(fǎ)

範(fàn)圍(wéi)
本標(biāo)準規定(dìng)了吡(pǐ)啶類(lèi)產(chǎn)品水(shuǐ)分測定方(fāng)法的原(yuán)理(lǐ)，儀(yí)器(qì)，試樣的(dí)采取(qǔ)和製備，試驗步驟(zhòu)，結(jié)果計(jì)算(suàn)和精(jīng)密度(dù)。
本標(biāo)準適(shì)用於高溫(wēn)煉(liàn)焦回收(shōu)煤氣中所得的(dí)粗(cū)輕吡啶(dìng)，經分(fēn)餾製得的(dí)純吡啶，α-甲(jiǎ)基(jī)吡(pǐ)啶(dìng)，β-甲(jiǎ)基吡(pǐ)啶餾分，吡啶(dìng)溶(róng)劑等(děng)水分(fēn)的測定(dìng)，測定範(fàn)圍(質量(liáng)分(fēn)數): 不大於1.0%。

原理
試樣(yàng)中存在的水(shuǐ)分使卡爾·費休(xiū)試(shì)劑(jì)中的碘被二氧化硫還原，在(zài)吡啶和甲醇存在的(dí)條件下，生成氫(qīng)碘(diǎn)酸吡啶和(hé)甲(jiǎ)基(jī)硫酸(suān)氫(qīng)吡(pǐ)啶，反應(yīng)方程式(shì)如(rú)下(xià):
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N+CH₃OH→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·HSO₄CH₃
由(yóu)於(yú)上述反(fǎn)應產(chǎn)生的電(diàn)流(liú)使微(wēi)安計指針發生(shēng)偏(piān)轉(zhuǎn)，即(jí)達到滴(dī)定(dìng)終點(diǎn)。根據滴定所消(xiāo)耗的(dí)卡(qiǎ)爾·費休試(shì)劑的量，計算(suàn)出試(shì)樣(yàng)水分(fēn)的(dí)含(hán)量(liáng)。

儀器(qì)
微(wēi)量(liáng)水(shuǐ)分測(cè)定(dìng)儀。
注(zhù)射器(qì): 5mL和10mL，帶有5號不(bù)鏽鋼針頭。
分(fēn)析天(tiān)平: 感量(liáng)0.0001g。
架盤天(tiān)平: 5kg，分(fēn)度(dù)值(zhí)5g。
滴(dī)液漏(lòu)鬥。

試樣的分析(xī)
用(yòng)注射器向(xiàng)測完水值的(dí)滴定(dìng)瓶(píng)中(zhōng)加入5g~10g試樣(在(zài)天(tiān)平上(shàng)用減(jiǎn)量法稱量，準至0.0002g)，用(yòng)卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)試劑(jì)滴(dī)定(dìng)至終點(diǎn)，記(jì)下(xià)消耗(hào)卡(qiǎ)爾·費(fèi)休試劑的毫升數(shù)。

結果計(jì)算(suàn)
試樣水分含量X (%)按式(shì)(2)計(jì)算:

式(shì)中(zhōng):
F 一(yī)一卡爾·費(fèi)休試劑(jì)的水當(dāng)量，g/mL；
V 一一滴(dī)定消耗(hào)的卡(qiǎ)爾·費休(xiū)試劑(jì)體(tǐ)積(jī)，mL；
G 一(yī)一試(shì)樣的(dí)質量，g。
精密(mì)度(dù)
重(zhòng)復性和(hé)再現性(xìng)均不(bù)得(dé)超過(guò)表(biǎo)1規(guī)定(dìng)。



京都電(diàn)子KEM 容(róng)量(liáng)法卡爾·費休(xiū)微量水(shuǐ)分測定儀MKV-710S