GB 5009.44-2016 食品安(ān)全(quán)國家標準(zhǔn) 食品中氯化物的(dí)測定(dìng)

範(fàn)圍
本標準規定(dìng)了(liǎo)食(shí)品(pǐn)中(zhōng)氯(lǜ)化(huà)物(wù)含(hán)量的電位滴定法，佛(fó)爾(ěr)哈德(dé)法(間接沉澱滴定(dìng)法(fǎ))，銀(yín)量法(摩爾(ěr)法或(huò)直接滴(dī)定(dìng)法(fǎ))測(cè)定方法(fǎ)。
本(běn)標(biāo)準的電位滴(dī)定(dìng)法適(shì)用(yòng)於各類食品(pǐn)中氯化物的測定。
本標準的(dí)佛爾哈(hā)德(dé)法(間接沉澱滴定(dìng)法)和銀(yín)量(liáng)法(摩(mó)爾(ěr)法或直(zhí)接滴定法)不適用於深顏色食(shí)品中(zhōng)氯化物的(dí)測(cè)定。

*法(fǎ) 電位(wèi)滴定(dìng)法(fǎ)
原理
試(shì)樣(yàng)經酸化(huà)處理(lǐ)後(hòu)，加入丙(bǐng)酮(tóng)，以玻(bō)璃(lí)電極為參(cān)比(bǐ)電(diàn)極(jí)，銀(yín)電(diàn)極為指示(shì)電極，用(yòng)硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液滴定(dìng)試液(yè)中的氯化(huà)物。根(gēn)據電位(wèi)的(dí)"突躍(yuè)"，確定(dìng)滴(dī)定終點(diǎn)。以(yǐ)硝酸(suān)銀標準滴定(dìng)溶液的(dí)消(xiāo)耗量(liáng)，計(jì)算食(shí)品(pǐn)中氯化(huà)物的(dí)含量(liáng)。

儀器(qì)設備(bèi)
組織(zhī)搗(dǎo)碎(suì)機。
粉碎機。
研缽。
渦(wō)旋振蕩器(qì)。
超聲(shēng)波(bō)清洗(xǐ)器。
恒(héng)溫(wēn)水浴(yù)鍋(guō)。
離心機(jī): 轉(zhuǎn)速(sù)≥3000r/min。
pH計: 精度±0.1。
玻璃(lí)電極。
銀電(diàn)極(jí)，或(huò)復(fù)合電極。
電磁攪拌器(qì)。
電位滴(dī)定儀。
天平(píng)，感量0.1mg和1mg。

測定(dìng)
移取(qǔ)10.00mL試液(yè)(V₂)，於(yú)50mL燒杯中(zhōng)，加(jiā)入5mL硝(xiāo)酸溶(róng)液和(hé)25mL丙酮。將玻璃電極和銀(yín)電(diàn)極(jí)浸入(rù)溶液中(zhōng)，啟(qǐ)動電(diàn)磁(cí)攪拌(bàn)器。從酸(suān)式(shì)滴(dī)定管滴入(rù)V'mL硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液(所需量(liáng)的90%)，測量溶(róng)液(yè)的(dí)電位(wèi)值(E)。繼(jì)續(xù)滴入硝酸銀標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液，每滴(dī)入1mL立即(jí)測量(liáng)溶液電位值(zhí)(E)。接近終點和終點(diǎn)後，每滴(dī)入(rù)0.1mL，測量溶液的(dí)電位值(zhí)(E)。繼續滴入(rù)硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準滴定溶液(yè)，直至(zhì)溶液(yè)電位數值不(bù)再明顯改(gǎi)變。記錄每(měi)次(cì)滴(dī)入硝酸銀標準滴定(dìng)溶液的體積(jī)和(hé)電位(wèi)值。以硝酸銀標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)的(dí)體積(V')和電位(wèi)值(E)，用(yòng)列表方式(shì)計算(suàn)ΔE，ΔV，一級(jí)微(wēi)商和二(èr)級微(wēi)商(shāng)。計(jì)算滴定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)時消耗硝酸銀標準滴定溶(róng)液的體積(V₃)。或電(diàn)位滴定(dìng)儀自動(dòng)滴定(dìng)，記(jì)錄(lù)硝酸銀標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積和(hé)電(diàn)位值(zhí)。同(tóng)時(shí)做空白(bái)試驗(yàn)，記(jì)錄(lù)消(xiāo)耗硝(xiāo)酸銀(yín)標準滴定(dìng)溶液的(dí)體(tǐ)積(V'₀)。

分(fēn)析(xī)結(jié)果(guǒ)表述
食(shí)品中(zhōng)氯化(huà)物(wù)的含(hán)量(liáng)按式(shì)(3)計(jì)算:

式(shì)中(zhōng):
X₁ ——試樣(yàng)中氯化(huà)物(wù)的含(hán)量(以Cl^-計(jì))，%；
0.0355 ——與(yǔ)1.00mL硝酸銀(yín)標準滴定溶(róng)液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當(dāng)的氯(lǜ)的質(zhì)量，單位為(wéi)克(kè)(g)；
c ——硝酸銀(yín)標(biāo)準滴定溶(róng)液濃度(dù)，單位為(wéi)摩爾(ěr)每升(shēng)(mol/L)；
V'₀ ——空白試驗時消(xiāo)耗(hào)的硝(xiāo)酸(suān)銀標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)體積，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)；
V₂ ——用於(yú)滴定的濾液體(tǐ)積，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)；
V₃ ——滴(dī)定試液(yè)時(shí)消耗的硝酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)體積(jī)，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
V  ——樣品定容(róng)體(tǐ)積(jī)，單位為毫升(mL)；
m ——試樣質量，單(dān)位為(wéi)克(g)。
當氯化物(wù)含量(liáng)≥1%時(shí)，結(jié)果保留(liú)三位(wèi)有(yǒu)效(xiào)數字(zì)；當(dāng)氯化(huà)物(wù)含(hán)量<1%時，結果(guǒ)保留兩位(wèi)有效數(shù)字。
精密度
在重(zhòng)復(fù)性條(tiáo)件下獲得(dé)的兩次獨立(lì)測(cè)試(shì)結果(guǒ)的差值(zhí)不得超過(guò)算術平(píng)均值的(dí)5%。
其他
以稱樣量10g，定容至100mL計(jì)算(suàn)，方法(fǎ)定量(liáng)限(xiàn)(LOQ)為(wéi)0.008%(以Cl^-計)。


京(jīng)都(dū)電子KEM 電(diàn)位滴定法自(zì)動(dòng)電位(wèi)滴定儀(yí)AT-710B