HB/Z 5109.14-2001 鈍(dùn)化(huà)溶液(yè)分析(xī)方(fāng)法 電位滴定法測(cè)定電(diàn)鍍黃(huáng)銅鈍(dùn)化溶液中氯化(huà)鈉(nà)的含量

範(fàn)圍
本(běn)標(biāo)準規(guī)定了采(cǎi)用(yòng)電位滴定法測定電鍍黃銅鈍化(huà)溶液中(zhōng)氯化(huà)鈉含(hán)量的(dí)方法原(yuán)理(lǐ)，試劑，儀(yí)器(qì)，分析步驟(zhòu)及分析結果(guǒ)的(dí)計算。
本(běn)標準適用於(yú)電鍍(dù)黃銅(tóng)鈍化溶(róng)液(yè)中(zhōng)氯化(huà)鈉含(hán)量的測(cè)定(dìng)。
測量(liáng)範圍: 3~15g/L。

方法(fǎ)原理
在弱(ruò)鹼性(xìng)介質中，*與鉻酸(suān)反應(yīng)生(shēng)成(chéng)鉻(gè)酸(suān)鋇沉澱，消除鉻(gè)酸(suān)幹(gān)擾後，在弱硝(xiāo)酸(suān)酸性介(jiè)質(zhì)下，以(yǐ)銀電極(jí)為指(zhǐ)示(shì)電極(jí)，雙鹽橋型(xíng)飽和(hé)甘汞(gǒng)電極或(huò)硫酸亞汞電極為(wéi)參比電極，用硝酸(suān)銀標(biāo)準滴(dī)定溶液進行電(diàn)位滴定。

儀器
銀電(diàn)極(jí)。
雙鹽橋型(xíng)飽和甘汞電極(外(wài)鹽橋內充滿硝酸鉀(jiǎ)或NH4NO3飽和溶(róng)液)或硫(liú)酸(suān)亞汞(gǒng)電極。
自(zì)動電位(wèi)滴(dī)定儀(yí)或酸度計: 應(yīng)具有10mV或0.1pH單位的(dí)度(dù)。
磁(cí)力攪拌(bàn)器(qì)。

分析步驟
量取15.00ml試(shì)驗(yàn)溶(róng)液(yè)(大於(yú)8g/L的(dí)溶(róng)液取(qǔ)8.00ml)於(yú)250ml燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，加40ml水，加NaOH溶液中(zhōng)和至溶液由(yóu)橙紅(hóng)色變為橙黃色(pH值(zhí)為(wéi)8~9)。加熱至近沸，趁熱，振(zhèn)蕩下(xià)滴加*飽和溶(róng)液直至(zhì)上(shàng)層澄(chéng)清溶液(yè)無黃色(sè)，使鉻(gè)酸沉澱*(沉澱過(guò)程中(zhōng)溶(róng)液(yè)保(bǎo)持(chí)pH值為(wéi)8~9)。於溫(wēn)熱(rè)處(chǔ)放置3min，用二(èr)層慢速濾(lǜ)紙過濾(lǜ)於250ml燒(shāo)杯中，用(yòng)熱水仔(zī)細洗滌(dí)沉澱(diàn)至無氯離子[用硝酸銀溶液(yè)檢查]。濾液(yè)冷卻至室溫，用硝酸溶(róng)液調至(zhì)呈(chéng)中性後(hòu)過(guò)量5ml。在(zài)中(zhōng)速攪拌下，浸(jìn)泡(pào)電極3min，用(yòng)硝酸(suān)銀(yín)標準滴定(dìng)溶液(yè)進(jìn)行電(diàn)位滴(dī)定，根(gēn)據(jù)滴定(dìng)曲(qū)綫(xiàn)的突躍確定滴定終點。